24小时热门版块排行榜    

查看: 1880  |  回复: 4

cl3870562

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于Pd/Al2O3的xrd和xps分析 已有3人参与

我用常规的浸渍法制备Pd/Al2O3催化剂,钯源用的是硝酸钯,硝酸钯浸渍在氧化铝粉末上后,烘干过夜,并在500°下煅烧4h,之后没有任何还原,进行XPS和XRD表征
XRD结果是Pd只有PdO,而XPS分析结果为金属Pd和PdO两种,这个该如何解释啊?正常在500°下硝酸吧不会分解为钯啊,怎么会出现金属钯呢?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
要知道,XRD对样品是有一定要求的,除了测试对象须是结晶相外,晶粒大小也视结晶物有一最低阈值,否则是无法产生衍射现象的。XRD测试结果对结晶单元排列的有序度敏感,而XPS则对元素化合态及其丰度敏感。电位序在铜之后的金属其硝酸盐热分解均转化为金属单质,500度下硝酸钯分解不产生钯产生什么?!
2楼2010-09-05 20:37:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cl3870562

金虫 (正式写手)

请虫友帮忙
3楼2010-09-05 20:37:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cl3870562

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-09-05 20:37:01:
要知道,XRD对样品是有一定要求的,除了测试对象须是结晶相外,晶粒大小也视结晶物有一最低阈值,否则是无法产生衍射现象的。XRD测试结果对结晶单元排列的有序度敏感,而XPS则对元素化合态及其丰度敏感。电位序在 ...

我的催化剂是在空气氛围下煅烧的,按文献讲,应该500℃是先变成PdO,随着温度的升高800℃进而分解变成Pd
4楼2010-09-05 20:51:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

americanyk

荣誉版主 (文坛精英)

Excellent

优秀版主


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
It is fully right. XRD is uesd to characterize the crystall Pd(In the lattice), while XPS can onyl analysis the surface, normally around 1-10 nm. On the surface after high temperature calcination without reduction, it must be composed of Pd and PdO. Here the PdO dominate the surface. If you donot trust waht I have said, I am sure you will get the same answers as I said when you ask the operator of XPS and XRD:
5楼2010-09-05 23:29:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 cl3870562 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +5 生物工程调剂 2026-03-17 9/450 2026-03-21 23:32 by zhujy1982
[考研] 材料学硕301分求调剂 +7 Liyouyumairs 2026-03-21 7/350 2026-03-21 22:31 by peike
[考研] 考研化学学硕调剂,一志愿985 +5 张vvvv 2026-03-15 7/350 2026-03-21 19:23 by ColorlessPI
[考研] 生物学调剂 +3 Surekei 2026-03-21 3/150 2026-03-21 18:31 by 学员8dgXkO
[考研] 0805材料320求调剂 +3 深海物语 2026-03-20 3/150 2026-03-21 15:46 by 无际的草原
[考研] 332求调剂 +3 凤凰院丁真 2026-03-20 3/150 2026-03-21 10:27 by luoyongfeng
[考研] 316求调剂 +6 梁茜雯 2026-03-19 6/300 2026-03-21 06:32 by Ecowxq666!
[考研] 310求调剂 +3 baibai1314 2026-03-16 3/150 2026-03-21 03:56 by JourneyLucky
[考研] 265求调剂 +3 Jack?k?y 2026-03-17 3/150 2026-03-21 03:17 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:46 by JourneyLucky
[考研] 材料专业求调剂 +6 hanamiko 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +4 晨昏线与星海 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:15 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南理工085701环境302求调剂院校 +3 葵梓卫队 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:28 by zhukairuo
[考研] 08工学调剂 +5 用户573181 2026-03-20 5/250 2026-03-20 15:47 by xia_2003
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 本科郑州大学物理学院,一志愿华科070200学硕,346求调剂 +4 我不是一根葱 2026-03-18 4/200 2026-03-19 09:11 by 浮云166
[考研] 293求调剂 +11 zjl的号 2026-03-16 16/800 2026-03-18 08:10 by zhukairuo
[考研] 考研调剂 +3 淇ya_~ 2026-03-17 5/250 2026-03-17 09:25 by Winj1e
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
信息提示
请填处理意见