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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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[交流] 单一溶剂都不溶的配体,沸点高的配体,刚性强的配体,如何选择重结晶溶解,水热溶剂

我的配体试过了所有的单一的溶剂了,包括dmf、dmso都不能溶解,熔点280摄氏度左右,刚性很强,有好多个苯环,吡啶环的刚性体系。
1、关于重结晶:有虫虫说用混合溶剂试试,但是应该怎么试,如何组合,还有如何确定比例,根据什么原则来配溶剂的比例呢。
2、关于溶液法:我开始想用溶液法来生单晶,但是配体都不溶解,加进去好多天都没反应,后来发现配体因为有吡啶基,所以溶于酸,但是加盐酸虽然溶解了,生成了吡啶的盐酸盐,吡啶的N被氢离子结合了,无法再与金属配位了,请教如何让配体在酸性条件与金属配位。
3、关于水热法:对于我这个配体,做水热法如何选择溶剂,我试过甲醇、乙醇、乙腈、THF,烧过120 140 160 180摄氏度,但是都没有出晶体,我的配体熔点280摄氏度,估计加热到180也不会溶解吧,所以没出过晶体,悲催,求打救啊!
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rogersystop

木虫 (正式写手)


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ming142007: 金币+5, 能否继续指导一下呢,非常感谢了 2012-04-28 15:54:26
huangjr: 金币+1 2012-04-28 18:25:22
huangjr: , 感谢交流~ 2012-04-28 18:25:28
甲苯、吡啶这类的芳香溶剂可能有点希望
2楼2012-04-28 15:20:09
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2楼: Originally posted by rogersystop at 2012-04-28 15:20:09:
甲苯、吡啶这类的芳香溶剂可能有点希望

甲苯我试过,0.01g都加了20-30mL了,还是不溶解。你是说烧釜用甲苯、吡啶作溶剂吗,但是吡啶会影响啊,吡啶也会配位的吧
3楼2012-04-28 15:53:48
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2楼: Originally posted by rogersystop at 2012-04-28 15:20:09:
甲苯、吡啶这类的芳香溶剂可能有点希望

能否继续指导一下呢,非常感谢了
4楼2012-04-28 15:54:38
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ylt

木虫 (著名写手)


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ming142007: 金币+8, 能否继续指导一下呢,非常感谢了 2012-04-28 17:21:28
huangjr: 金币+1 2012-04-28 18:25:40
huangjr: , 感谢交流~ 2012-04-28 18:25:45
水热法,可以试试用DMF和乙醇作为溶剂的,
6楼2012-04-28 17:15:04
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lijunjie84: , 不要烧高了,要不那个臭味!你会很久很久忘不掉的!呵呵 2012-04-29 01:21:35
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6楼: Originally posted by ylt at 2012-04-28 17:15:04:
水热法,可以试试用DMF和乙醇作为溶剂的,

乙醇试过了,没晶体,DMF不知道可以烧多少度呢
8楼2012-04-28 17:20:32
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yangchao4558

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★
ming142007: 金币+5 2012-04-29 11:30:26
试一下萘怎么样
9楼2012-04-28 17:30:18
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ylt

木虫 (著名写手)


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ming142007: 金币+2 2012-04-28 21:26:46
lijunjie84: , 感谢回帖交流! 2012-04-29 01:22:05
lijunjie84: 金币+1 2012-04-29 01:22:11
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8楼: Originally posted by ming142007 at 2012-04-28 17:20:32:
乙醇试过了,没晶体,DMF不知道可以烧多少度呢

我们都用两种溶剂不同比例来探索条件的。
10楼2012-04-28 18:48:58
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ylt

木虫 (著名写手)



lijunjie84: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-04-29 01:22:23
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8楼: Originally posted by ming142007 at 2012-04-28 17:20:32:
乙醇试过了,没晶体,DMF不知道可以烧多少度呢

DMF我们烧到160-180
11楼2012-04-28 18:50:45
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11楼: Originally posted by ylt at 2012-04-28 18:50:45:
DMF我们烧到160-180

那DMF不会分解吗
12楼2012-04-30 11:03:41
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日不落

金虫 (著名写手)


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ming142007: 金币+5, 能否继续指导一下呢,非常感谢了 2012-05-02 22:49:41
之前做过类似的配体,含有吡唑环、吡啶环、苯环,在乙醇、甲醇溶液中溶解性也不好,后面试了乙腈/甲醇混合溶剂,还行,也长出了晶体(溶液法)。
你那配体在酸性条件下溶解了,配位的时候,可以加一定NaOH溶液,再加入金属溶液,反应一定时间。
13楼2012-04-30 12:38:01
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ylt

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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12楼: Originally posted by ming142007 at 2012-04-30 11:03:41:
那DMF不会分解吗

可能会分解,也可能会参加配合,不影响晶体结构的啊 可能会得更好的结构的哦。嘿嘿
14楼2012-04-30 14:56:04
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14楼: Originally posted by ylt at 2012-04-30 14:56:04:
可能会分解,也可能会参加配合,不影响晶体结构的啊 可能会得更好的结构的哦。嘿嘿

你试过用dmf和乙醇混合作溶剂是吧,那你出来的晶体是怎么样的啊,dmf配位吗?你的dmf和乙醇都能溶配体的吗
16楼2012-05-02 22:41:05
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13楼: Originally posted by 日不落 at 2012-04-30 12:38:01:
之前做过类似的配体,含有吡唑环、吡啶环、苯环,在乙醇、甲醇溶液中溶解性也不好,后面试了乙腈/甲醇混合溶剂,还行,也长出了晶体(溶液法)。
你那配体在酸性条件下溶解了,配位的时候,可以加一定NaOH溶液, ...

配位的时候,如果先加NaOH的话,配体会又析出的。我之前是加了金属盐,然后慢慢滴加NaOH的,但是也没有什么变化,都不知道是不是发生了什么不可逆的变化了。
17楼2012-05-02 22:49:26
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zhang73115楼
2012-04-28 16:10  
ming142007: 金币+1, 虽然没帮到什么,也给你金币吧 2012-04-28 16:41:39
祝福
3038574227楼
2012-04-28 17:20  
2012-04-30 15:24  
ming142007: 金币+1, 虽然没帮到什么,也给你金币吧 2012-05-02 22:53:42
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