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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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[交流] 单一溶剂都不溶的配体,沸点高的配体,刚性强的配体,如何选择重结晶溶解,水热溶剂

我的配体试过了所有的单一的溶剂了,包括dmf、dmso都不能溶解,熔点280摄氏度左右,刚性很强,有好多个苯环,吡啶环的刚性体系。
1、关于重结晶:有虫虫说用混合溶剂试试,但是应该怎么试,如何组合,还有如何确定比例,根据什么原则来配溶剂的比例呢。
2、关于溶液法:我开始想用溶液法来生单晶,但是配体都不溶解,加进去好多天都没反应,后来发现配体因为有吡啶基,所以溶于酸,但是加盐酸虽然溶解了,生成了吡啶的盐酸盐,吡啶的N被氢离子结合了,无法再与金属配位了,请教如何让配体在酸性条件与金属配位。
3、关于水热法:对于我这个配体,做水热法如何选择溶剂,我试过甲醇、乙醇、乙腈、THF,烧过120 140 160 180摄氏度,但是都没有出晶体,我的配体熔点280摄氏度,估计加热到180也不会溶解吧,所以没出过晶体,悲催,求打救啊!
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ylt

木虫 (著名写手)


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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
ming142007: 金币+8, 能否继续指导一下呢,非常感谢了 2012-04-28 17:21:28
huangjr: 金币+1 2012-04-28 18:25:40
huangjr: , 感谢交流~ 2012-04-28 18:25:45
水热法,可以试试用DMF和乙醇作为溶剂的,
6楼2012-04-28 17:15:04
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rogersystop

木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
ming142007: 金币+5, 能否继续指导一下呢,非常感谢了 2012-04-28 15:54:26
huangjr: 金币+1 2012-04-28 18:25:22
huangjr: , 感谢交流~ 2012-04-28 18:25:28
甲苯、吡啶这类的芳香溶剂可能有点希望
2楼2012-04-28 15:20:09
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引用回帖:
2楼: Originally posted by rogersystop at 2012-04-28 15:20:09:
甲苯、吡啶这类的芳香溶剂可能有点希望

甲苯我试过,0.01g都加了20-30mL了,还是不溶解。你是说烧釜用甲苯、吡啶作溶剂吗,但是吡啶会影响啊,吡啶也会配位的吧
3楼2012-04-28 15:53:48
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引用回帖:
2楼: Originally posted by rogersystop at 2012-04-28 15:20:09:
甲苯、吡啶这类的芳香溶剂可能有点希望

能否继续指导一下呢,非常感谢了
4楼2012-04-28 15:54:38
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