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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 单一溶剂都不溶的配体，沸点高的配体，刚性强的配体，如何选择重结晶溶解，水热溶剂
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 单一溶剂都不溶的配体，沸点高的配体，刚性强的配体，如何选择重结晶溶解，水热溶剂

我的配体试过了所有的单一的溶剂了，包括dmf、dmso都不能溶解，熔点280摄氏度左右，刚性很强，有好多个苯环，吡啶环的刚性体系。
1、关于重结晶：有虫虫说用混合溶剂试试，但是应该怎么试，如何组合，还有如何确定比例，根据什么原则来配溶剂的比例呢。
2、关于溶液法：我开始想用溶液法来生单晶，但是配体都不溶解，加进去好多天都没反应，后来发现配体因为有吡啶基，所以溶于酸，但是加盐酸虽然溶解了，生成了吡啶的盐酸盐，吡啶的N被氢离子结合了，无法再与金属配位了，请教如何让配体在酸性条件与金属配位。
3、关于水热法：对于我这个配体，做水热法如何选择溶剂，我试过甲醇、乙醇、乙腈、THF，烧过120 140 160 180摄氏度，但是都没有出晶体，我的配体熔点280摄氏度，估计加热到180也不会溶解吧，所以没出过晶体，悲催，求打救啊！
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1楼 2012-04-28 15:00:12
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rogersystop

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ming142007: 金币+5, 能否继续指导一下呢，非常感谢了 2012-04-28 15:54:26
huangjr: 金币+1 2012-04-28 18:25:22
huangjr: , 感谢交流~ 2012-04-28 18:25:28
甲苯、吡啶这类的芳香溶剂可能有点希望
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2楼2012-04-28 15:20:09
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rogersystop at 2012-04-28 15:20:09:
甲苯、吡啶这类的芳香溶剂可能有点希望

甲苯我试过，0.01g都加了20-30mL了，还是不溶解。你是说烧釜用甲苯、吡啶作溶剂吗，但是吡啶会影响啊，吡啶也会配位的吧
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3楼2012-04-28 15:53:48
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rogersystop at 2012-04-28 15:20:09:
甲苯、吡啶这类的芳香溶剂可能有点希望

能否继续指导一下呢，非常感谢了
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4楼2012-04-28 15:54:38
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ylt

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ming142007: 金币+8, 能否继续指导一下呢，非常感谢了 2012-04-28 17:21:28
huangjr: 金币+1 2012-04-28 18:25:40
huangjr: , 感谢交流~ 2012-04-28 18:25:45
水热法,可以试试用DMF和乙醇作为溶剂的，
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6楼2012-04-28 17:15:04
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)
lijunjie84: , 不要烧高了，要不那个臭味！你会很久很久忘不掉的！呵呵 2012-04-29 01:21:35
引用回帖:
6楼: Originally posted by ylt at 2012-04-28 17:15:04:
水热法,可以试试用DMF和乙醇作为溶剂的，

乙醇试过了，没晶体，DMF不知道可以烧多少度呢
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8楼2012-04-28 17:20:32
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yangchao4558

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
ming142007: 金币+5 2012-04-29 11:30:26
试一下萘怎么样
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9楼2012-04-28 17:30:18
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ylt

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ming142007: 金币+2 2012-04-28 21:26:46
lijunjie84: , 感谢回帖交流！ 2012-04-29 01:22:05
lijunjie84: 金币+1 2012-04-29 01:22:11
引用回帖:
8楼: Originally posted by ming142007 at 2012-04-28 17:20:32:
乙醇试过了，没晶体，DMF不知道可以烧多少度呢

我们都用两种溶剂不同比例来探索条件的。
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10楼2012-04-28 18:48:58
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ylt

木虫 (著名写手)
★
lijunjie84: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-04-29 01:22:23
引用回帖:
8楼: Originally posted by ming142007 at 2012-04-28 17:20:32:
乙醇试过了，没晶体，DMF不知道可以烧多少度呢

DMF我们烧到160-180
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11楼2012-04-28 18:50:45
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
11楼: Originally posted by ylt at 2012-04-28 18:50:45:
DMF我们烧到160-180

那DMF不会分解吗
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12楼2012-04-30 11:03:41
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日不落

金虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ming142007: 金币+5, 能否继续指导一下呢，非常感谢了 2012-05-02 22:49:41
之前做过类似的配体，含有吡唑环、吡啶环、苯环，在乙醇、甲醇溶液中溶解性也不好，后面试了乙腈/甲醇混合溶剂，还行，也长出了晶体（溶液法）。
你那配体在酸性条件下溶解了，配位的时候，可以加一定NaOH溶液，再加入金属溶液，反应一定时间。
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13楼2012-04-30 12:38:01
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ylt

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by ming142007 at 2012-04-30 11:03:41:
那DMF不会分解吗

可能会分解，也可能会参加配合，不影响晶体结构的啊 可能会得更好的结构的哦。嘿嘿
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14楼2012-04-30 14:56:04
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
14楼: Originally posted by ylt at 2012-04-30 14:56:04:
可能会分解，也可能会参加配合，不影响晶体结构的啊 可能会得更好的结构的哦。嘿嘿

你试过用dmf和乙醇混合作溶剂是吧，那你出来的晶体是怎么样的啊，dmf配位吗？你的dmf和乙醇都能溶配体的吗
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16楼2012-05-02 22:41:05
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 日不落 at 2012-04-30 12:38:01:
之前做过类似的配体，含有吡唑环、吡啶环、苯环，在乙醇、甲醇溶液中溶解性也不好，后面试了乙腈/甲醇混合溶剂，还行，也长出了晶体（溶液法）。
你那配体在酸性条件下溶解了，配位的时候，可以加一定NaOH溶液， ...

配位的时候，如果先加NaOH的话，配体会又析出的。我之前是加了金属盐，然后慢慢滴加NaOH的，但是也没有什么变化，都不知道是不是发生了什么不可逆的变化了。
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17楼2012-05-02 22:49:26
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zhang73115楼
2012-04-28 16:10  
ming142007: 金币+1, 虽然没帮到什么，也给你金币吧 2012-04-28 16:41:39
祝福
3038574227楼
2012-04-28 17:20  
zhangjunlong15楼
2012-04-30 15:24  
ming142007: 金币+1, 虽然没帮到什么，也给你金币吧 2012-05-02 22:53:42
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