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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 单一溶剂都不溶的配体，沸点高的配体，刚性强的配体，如何选择重结晶溶解，水热溶剂

我的配体试过了所有的单一的溶剂了，包括dmf、dmso都不能溶解，熔点280摄氏度左右，刚性很强，有好多个苯环，吡啶环的刚性体系。
1、关于重结晶：有虫虫说用混合溶剂试试，但是应该怎么试，如何组合，还有如何确定比例，根据什么原则来配溶剂的比例呢。
2、关于溶液法：我开始想用溶液法来生单晶，但是配体都不溶解，加进去好多天都没反应，后来发现配体因为有吡啶基，所以溶于酸，但是加盐酸虽然溶解了，生成了吡啶的盐酸盐，吡啶的N被氢离子结合了，无法再与金属配位了，请教如何让配体在酸性条件与金属配位。
3、关于水热法：对于我这个配体，做水热法如何选择溶剂，我试过甲醇、乙醇、乙腈、THF，烧过120 140 160 180摄氏度，但是都没有出晶体，我的配体熔点280摄氏度，估计加热到180也不会溶解吧，所以没出过晶体，悲催，求打救啊！

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1楼 2012-04-28 15:00:12

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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

lijunjie84: , 不要烧高了，要不那个臭味！你会很久很久忘不掉的！呵呵 2012-04-29 01:21:35

引用回帖:

6楼: Originally posted by ylt at 2012-04-28 17:15:04:
水热法,可以试试用DMF和乙醇作为溶剂的，

乙醇试过了，没晶体，DMF不知道可以烧多少度呢

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8楼2012-04-28 17:20:32

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rogersystop

木虫 (正式写手)

应助: 213 (大学生)
金币: 50.5
帖子: 699
在线: 491.1小时
虫号: 1373434

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ming142007: 金币+5, 能否继续指导一下呢，非常感谢了 2012-04-28 15:54:26
huangjr: 金币+1 2012-04-28 18:25:22
huangjr: , 感谢交流~ 2012-04-28 18:25:28

甲苯、吡啶这类的芳香溶剂可能有点希望

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2楼2012-04-28 15:20:09

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