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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 用APTES对四氧化三铁改性出现的问题，大家一起来讨论讨论
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鱼丸粗面09

银虫 (小有名气)

[交流] 用APTES对四氧化三铁改性出现的问题，大家一起来讨论讨论

关于APTES改性四氧化三铁的一些问题

各位大虾我在用APTES与其他有机试剂合成的产物进行四氧化三铁改性，溶剂为甲苯，机械高速搅拌，70度下反应，氮气保护，但是出现下面的问题。

1.共沉淀法制备出四氧化三铁，磁性很强，用水和乙醇洗后，磁吸分离加入到反应体系甲苯中，但是四氧化三铁一加入就沉在瓶底，搅拌速度多高都搅不起来。不知道你们将刚制备的四氧化三铁是怎么处理后加入反应体系的，是完全干燥过后还是用水溶液？还是溶在乙醇或甲苯中充分分散后加入反应体系的？

2.反应过后磁吸分离发现黑色纳米粒子变为棕色，磁性也减弱不少，但还是有磁性。反应过程中一直氮气保护的。

3.将改性后的纳米粒子洗后重新分散在去离子水中但过半天就沉下去了，是不是说明改性没有成功。（水溶性不好就没有必要做表征了，这个实验做出来的前提必须是高水溶性的）

4.是不是APTES加入前要先把体系PH调到酸性？
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1楼 2012-04-17 17:18:04
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鱼丸粗面09

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by refnew at 2012-04-17 18:14:19:
氨基修饰后水溶性会变差的

我想氨基化后的纳米粒子增加了表面电荷数，水溶性应该比裸四氧化三铁纳米粒子水溶性好吧。
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9楼2012-04-18 10:42:31
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twm1991

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by shenhuang at 2012-04-18 15:52:32
其实N2影响不大，看你的步骤是在加入甲苯之前没有干燥水分。这对其在甲苯中分散影响很大。另外，你可以尝试在四氧化三铁表面修饰一层sio2，对四氧化三铁的分散性，稳定性，APTES的反应活性都会增加很多。

LZ啊，在sio2表面修饰氨基，用APTES 是什么反应条件？能指点下不？
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19楼2014-07-18 10:58:17
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wulime

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有哪位大神知道四氧化三铁直接与APTES反应的过程中需不需要搅拌哪？
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22楼2017-02-10 15:15:32
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普通回帖

lidx0269

金虫 (著名写手)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
我没做过，都是是否可以考虑不进行磁分离。直接加aptes进行第二步。。黑色变棕色是因为被氧化为fe2o3了。这个我做过。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-04-17 17:51:56
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
氨基修饰后水溶性会变差的
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3楼2012-04-17 18:14:19
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
黑色变棕色应该是因为被氧化了，可能是N2保护没做好，体系里的空气置换了么？溶剂脱氧了么？
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4楼2012-04-17 21:07:45
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晓316

铁杆木虫 (著名写手)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
Fe的没做过，
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5楼2012-04-17 21:09:46
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fyanchem

金虫 (正式写手)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
你用共沉淀法制备的四氧化三铁是亲水的，无法分散到甲苯溶液中，这种方法可能也会修饰上APTES。通过超声可以将四氧化三铁分散在乙醇溶液修饰APTS。
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6楼2012-04-17 21:49:13
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hcswj

木虫 (小有名气)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
1.搅拌不起来的话，试试超声
2.可能是氧化，也可能APTES加多了
3.不清楚
4.APTES不用调PH吧，没见过要调的情况

我见过共沉淀法制备的四氧化三铁，先包裹二氧化硅，再修饰氨基的，不知道哪种方法更好
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7楼2012-04-18 09:19:08
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鱼丸粗面09

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-04-17 17:51:56:
我没做过，都是是否可以考虑不进行磁分离。直接加aptes进行第二步。。黑色变棕色是因为被氧化为fe2o3了。这个我做过。

由于第一步用的是碱性水溶液，直接加入aptes进行第二步的话aptes会不会水解的很快，以至于缩合，这样可能更接不到纳米粒子上。
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8楼2012-04-18 10:40:33
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
放一点聚合物进去，延缓其氧化。。。。。
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10楼2012-04-18 10:48:47
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
分离过程是否被氧化？
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11楼2012-04-18 10:49:35
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shenhuang

银虫 (小有名气)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
其实N2影响不大，看你的步骤是在加入甲苯之前没有干燥水分。这对其在甲苯中分散影响很大。另外，你可以尝试在四氧化三铁表面修饰一层sio2，对四氧化三铁的分散性，稳定性，APTES的反应活性都会增加很多。
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12楼2012-04-18 15:52:32
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bzamt

金虫 (正式写手)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
干燥之后再加，不干燥APTES都水解了，你做了有个什么意义呢？
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13楼2012-04-20 14:16:31
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小咪与贝壳

新虫 (小有名气)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
引用回帖:
13楼: Originally posted by bzamt at 2012-04-20 14:16:31
干燥之后再加，不干燥APTES都水解了，你做了有个什么意义呢？

不是说APTES接到四氧化三铁或二氧化硅表面也是要水解的吗?
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14楼2013-01-17 14:12:54
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小咪与贝壳

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 鱼丸粗面09 at 2012-04-18 10:40:33
由于第一步用的是碱性水溶液，直接加入aptes进行第二步的话aptes会不会水解的很快，以至于缩合，这样可能更接不到纳米粒子上。...

我现在做的是往硅烷化四氧化三铁表面修饰氨基,如果在中性条件下APTES根本不会反应,加入碱后,又形成絮状沉淀,不知搂住现在找到原因否
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15楼2013-01-17 14:15:57
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gignano

铜虫 (初入文坛)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
氨基功能化磁性纳米颗粒可以直接买，自己做后续的修饰，省很多时间和金钱，最麻烦就是第一步功能化。一点小建议
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16楼2013-01-17 20:57:11
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匿名

用户注销 (正式写手)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
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17楼2013-05-28 19:43:15
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卖艺的厨子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by gignano at 2013-01-17 20:57:11
氨基功能化磁性纳米颗粒可以直接买，自己做后续的修饰，省很多时间和金钱，最麻烦就是第一步功能化。一点小建议

请问哪里有卖？
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18楼2014-04-09 20:34:38
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sunshine0628

铁虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
18楼: Originally posted by 卖艺的厨子 at 2014-04-09 20:34:38
请问哪里有卖？...

请问一下，你买到了吗?能不能告诉我在哪买的啊？
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20楼2016-03-01 08:58:53
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wulime

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-04-17 17:51:56
我没做过，都是是否可以考虑不进行磁分离。直接加aptes进行第二步。。黑色变棕色是因为被氧化为fe2o3了。这个我做过。

您好，想问一下,四氧化三铁与APTES的反应时间大概多久？这个过程中要一直搅拌吗？还是静置反应？谢谢
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21楼2017-02-10 15:13:29
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haha哈哈1994

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by twm1991 at 2014-07-18 10:58:17
LZ啊，在sio2表面修饰氨基，用APTES 是什么反应条件？能指点下不？...

问题解决了吗，能不能分享一下
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23楼2018-04-13 11:27:26
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小邓学习

银虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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24楼2018-04-13 15:05:36
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