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鱼丸粗面09

银虫 (小有名气)

[交流] 用APTES对四氧化三铁改性出现的问题，大家一起来讨论讨论

关于APTES改性四氧化三铁的一些问题

各位大虾我在用APTES与其他有机试剂合成的产物进行四氧化三铁改性，溶剂为甲苯，机械高速搅拌，70度下反应，氮气保护，但是出现下面的问题。

1.共沉淀法制备出四氧化三铁，磁性很强，用水和乙醇洗后，磁吸分离加入到反应体系甲苯中，但是四氧化三铁一加入就沉在瓶底，搅拌速度多高都搅不起来。不知道你们将刚制备的四氧化三铁是怎么处理后加入反应体系的，是完全干燥过后还是用水溶液？还是溶在乙醇或甲苯中充分分散后加入反应体系的？

2.反应过后磁吸分离发现黑色纳米粒子变为棕色，磁性也减弱不少，但还是有磁性。反应过程中一直氮气保护的。

3.将改性后的纳米粒子洗后重新分散在去离子水中但过半天就沉下去了，是不是说明改性没有成功。（水溶性不好就没有必要做表征了，这个实验做出来的前提必须是高水溶性的）

4.是不是APTES加入前要先把体系PH调到酸性？
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1楼 2012-04-17 17:18:04
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
黑色变棕色应该是因为被氧化了，可能是N2保护没做好，体系里的空气置换了么？溶剂脱氧了么？
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4楼2012-04-17 21:07:45
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lidx0269

金虫 (著名写手)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
我没做过，都是是否可以考虑不进行磁分离。直接加aptes进行第二步。。黑色变棕色是因为被氧化为fe2o3了。这个我做过。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-04-17 17:51:56
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
氨基修饰后水溶性会变差的
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3楼2012-04-17 18:14:19
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fyanchem

金虫 (正式写手)
★
鱼丸粗面09(金币+2): 谢谢参与
你用共沉淀法制备的四氧化三铁是亲水的，无法分散到甲苯溶液中，这种方法可能也会修饰上APTES。通过超声可以将四氧化三铁分散在乙醇溶液修饰APTS。
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6楼2012-04-17 21:49:13
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