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恋恋墨香

银虫 (正式写手)

[求助] HAp 溶胶凝胶法

我的课题是制备TiO2-SiO2-HAp复合薄膜,TiO2-SiO2薄膜已经做出来了,在制备HAp溶胶的时候遇到了困难。故在此向各位大侠请教~先谢过了!
原料:四水硝酸钙,磷酸,溶剂是乙二醇-甲醚,是根据一篇外文文献的配方做的,文献附在下面了。
步骤:一,配1.67mol/L的Ca溶液100ml(Ca:39.437g  CH3OCH2CH2OH:100ml),搅拌1.5h至溶解。
二,配1mol/LP溶液100ml(P:5.816ml   CH3OCH2CH2OH:100ml)
三,将P缓慢滴加到Ca溶液中,磁力搅拌半小时
四,温和搅拌24小时。
现象:第三步滴加P溶液的时候,有时滴到一半,溶液就变白了,有时滴加完半小时变白,变白后静置的话,有白色沉淀,取沉淀80℃干燥12h,600℃煅烧,得到的不是HAP,是磷酸三钙好像,XRD图我也附下面了。
希望各位前辈不吝赐教,如果你也是做HAp的,不用担心我会跟您争夺什么,因为我最终不是要做这个,只是为了改善Si-Ti膜的性能而已。再次感谢!
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一面是天使,一面是魔鬼
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恋恋墨香

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
恋恋墨香: 回帖置顶 2012-04-18 09:13:43
引用回帖:
2楼: Originally posted by qzhyt at 2012-04-17 19:38:09:
你的问题写的不清楚,如果你是担心合成的东西不是,可以对照pdf卡片中标准曲线,一看就清楚了!hap(合成的)pdf卡片号码是009-0432

谢谢关注!
我合成的的确不是HAp,我已经对照过标准卡片了,我想问的是这种方法有问题吗?为什么我合成不出HAp?看过一些文献,合成过程都描述得很笼统,因为我的重点不在合成HAp,所以没有很多时间来摸索具体合成过程,想讨一个现成的配方,呵呵
一面是天使,一面是魔鬼
3楼2012-04-18 09:11:36
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DMCXMC

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lixiangde: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-04-18 10:26:37
markar: 编辑内容 2012-04-18 11:29
mwyuer: 回帖置顶 2012-04-18 12:20:45
恋恋墨香: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 都给师兄了吧,祝师兄工作顺利,天天开心~ 2012-04-23 14:15:15
首先明确一点,很多发表的文章,其中的实验部分是很大程度上其他人不能完整重复出来的。这倒不是说人家的实验不正确,是很多条件(细节)可能不一样或者存在差异,而且文章本身往往不会给出实验的细节问题。

楼主所参考的文献,最基本的所使用的化学试剂的信息都没有提供(包括纯度,购买公司等)。另外就是溶胶的准备条件,比如温度也没有提供。所以楼主要自己去摸索一下,相信还是可以做的到的,只是可能要注意一些实验的细节问题了。

另外,若是楼主想采用比较成熟的溶胶体系去制备HA 的薄膜,不妨参考一下浙江大学的这篇文章:
Cheng K et al, Synthesis of hydroxyapatite/fluoroapatite solid solution by a sol-gel method, Materials Letters, 2001, vol 51 (1):37-41
文章不是很长,但基本内容是全的,楼主不要去管 FHA, 直接把加氟的那部分去掉,就可以直接得到HA 的溶胶。这个方法我用过,比较好用,溶胶相当稳定 (我不是他们组的,也不是给文章打广告,只是觉得方法比较好用而已)。

[ Last edited by markar on 2012-4-18 at 11:29 ]
6楼2012-04-18 10:03:53
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普通回帖

qzhyt

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mwyuer: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-04-17 21:49:08
你的问题写的不清楚,如果你是担心合成的东西不是,可以对照pdf卡片中标准曲线,一看就清楚了!hap(合成的)pdf卡片号码是009-0432

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2楼2012-04-17 19:38:09
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执法婆婆

金虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
lixiangde: 金币+1, BM-EPI-1, 感谢回帖交流 2012-04-18 10:27:18
这个不太懂啊,另请高明吧
4楼2012-04-18 09:37:21
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0115402

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lixiangde: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-04-18 10:26:57
HAP的合成需要在碱性环境中形成,所以直接用硝酸钙是不行的,需要加一些氢氧化钙来调节pH值。中性环境就生成磷酸三钙了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2012-04-18 09:41:50
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DMCXMC

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lixiangde: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-04-18 10:26:50
恋恋墨香: 金币+20, ★★★很有帮助, 如果做出来了,定会再来感谢的~ 2012-04-18 11:00:30
不好意思,编辑功能用的不好,不小心发贴了,这里继续啊,

Cheng K et al, Synthesis of hydroxyapatite/fluoroapatite solid solution by a sol-gel method, Materials Letters, 2001, vol 51 (1):37-41
文章不是很长,但基本内容是全的,楼主不要去管 FHA, 直接把加氟的那部分去掉,就可以直接得到HA 的溶胶。这个方法我用过,比较好用,溶胶相当稳定 (我不是他们组的,也不是给文章打广告,只是觉得方法比较好用而已)。

楼主好运!
7楼2012-04-18 10:07:40
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恋恋墨香

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 0115402 at 2012-04-18 09:41:50:
HAP的合成需要在碱性环境中形成,所以直接用硝酸钙是不行的,需要加一些氢氧化钙来调节pH值。中性环境就生成磷酸三钙了。

嗯,我看过一些文献,制备的时候要调节PH,我制备出的溶胶最终PH=0.50左右,用氨水调节过,一滴加就变白了,最后都成豆腐渣状了。为啥有些文献不写要调pH啊?纳闷~
在什么时候滴加氢氧化钙呢?
非常感谢您的帮助!
一面是天使,一面是魔鬼
8楼2012-04-18 10:48:48
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恋恋墨香

银虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by DMCXMC at 2012-04-18 10:07:40:
不好意思,编辑功能用的不好,不小心发贴了,这里继续啊,

Cheng K et al, Synthesis of hydroxyapatite/fluoroapatite solid solution by a sol-gel method, Materials Letters, 2001, vol 51 (1):37-41
文 ...

以前按中文文献做,被骗得好辛苦,后来痛下决心,戒掉中文,只看英文,还是不行,看来是我太天真了,呵呵 谢谢你的耐心解答,我看看,尝试一下~
一面是天使,一面是魔鬼
9楼2012-04-18 10:59:44
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DMCXMC

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 恋恋墨香 at 2012-04-18 10:59:44:
以前按中文文献做,被骗得好辛苦,后来痛下决心,戒掉中文,只看英文,还是不行,看来是我太天真了,呵呵 谢谢你的耐心解答,我看看,尝试一下~

这个方法我们组做过了,确定可行。但是记得要高温500度以上烧才可拿到HA 相。溶液是酸性的(pH<1)。如果是做薄膜或者涂层,比较方便,不需要调节酸碱度,薄膜厚度比较薄,估计单层在0.2微米左右,若要比较厚的,就需要多重复涂膜几次了。
如果是做粉末,不推荐这个方法。

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10楼2012-04-18 12:12:23
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