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恋恋墨香

银虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
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[求助] HAp 溶胶凝胶法

我的课题是制备TiO2-SiO2-HAp复合薄膜，TiO2-SiO2薄膜已经做出来了，在制备HAp溶胶的时候遇到了困难。故在此向各位大侠请教~先谢过了！
原料：四水硝酸钙，磷酸，溶剂是乙二醇-甲醚，是根据一篇外文文献的配方做的，文献附在下面了。
步骤：一，配1.67mol/L的Ca溶液100ml（Ca：39.437g CH3OCH2CH2OH：100ml），搅拌1.5h至溶解。
二，配1mol/LP溶液100ml（P：5.816ml CH3OCH2CH2OH：100ml）
三，将P缓慢滴加到Ca溶液中，磁力搅拌半小时
四，温和搅拌24小时。
现象：第三步滴加P溶液的时候，有时滴到一半，溶液就变白了，有时滴加完半小时变白，变白后静置的话，有白色沉淀，取沉淀80℃干燥12h，600℃煅烧，得到的不是HAP，是磷酸三钙好像，XRD图我也附下面了。
希望各位前辈不吝赐教，如果你也是做HAp的，不用担心我会跟您争夺什么，因为我最终不是要做这个，只是为了改善Si-Ti膜的性能而已。

再次感谢！

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附件 1 : 000Controlled growth and investigations on the morphology and mechanical properties of hydroxyapatite-titania nanocomposite thin films.pdf

2012-04-17 15:41:41, 1.8 M

附件 2 : HA-3-22.opj

2012-04-17 15:41:56, 265.08 K

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一面是天使，一面是魔鬼

1楼2012-04-17 15:42:08

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DMCXMC

银虫 (初入文坛)

应助: 5 (幼儿园)
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【答案】应助回帖

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lixiangde: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-04-18 10:26:50
恋恋墨香: 金币+20, ★★★很有帮助, 如果做出来了，定会再来感谢的~ 2012-04-18 11:00:30

不好意思，编辑功能用的不好，不小心发贴了，这里继续啊，

Cheng K et al, Synthesis of hydroxyapatite/fluoroapatite solid solution by a sol-gel method， Materials Letters, 2001, vol 51 (1):37-41
文章不是很长，但基本内容是全的，楼主不要去管 FHA，直接把加氟的那部分去掉，就可以直接得到HA 的溶胶。这个方法我用过，比较好用，溶胶相当稳定（我不是他们组的，也不是给文章打广告，只是觉得方法比较好用而已）。

楼主好运！