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恋恋墨香

银虫 (正式写手)

[求助] HAp 溶胶凝胶法

我的课题是制备TiO2-SiO2-HAp复合薄膜,TiO2-SiO2薄膜已经做出来了,在制备HAp溶胶的时候遇到了困难。故在此向各位大侠请教~先谢过了!
原料:四水硝酸钙,磷酸,溶剂是乙二醇-甲醚,是根据一篇外文文献的配方做的,文献附在下面了。
步骤:一,配1.67mol/L的Ca溶液100ml(Ca:39.437g  CH3OCH2CH2OH:100ml),搅拌1.5h至溶解。
二,配1mol/LP溶液100ml(P:5.816ml   CH3OCH2CH2OH:100ml)
三,将P缓慢滴加到Ca溶液中,磁力搅拌半小时
四,温和搅拌24小时。
现象:第三步滴加P溶液的时候,有时滴到一半,溶液就变白了,有时滴加完半小时变白,变白后静置的话,有白色沉淀,取沉淀80℃干燥12h,600℃煅烧,得到的不是HAP,是磷酸三钙好像,XRD图我也附下面了。
希望各位前辈不吝赐教,如果你也是做HAp的,不用担心我会跟您争夺什么,因为我最终不是要做这个,只是为了改善Si-Ti膜的性能而已。再次感谢!
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一面是天使,一面是魔鬼
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恋恋墨香

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 0115402 at 2012-04-18 09:41:50:
HAP的合成需要在碱性环境中形成,所以直接用硝酸钙是不行的,需要加一些氢氧化钙来调节pH值。中性环境就生成磷酸三钙了。

嗯,我看过一些文献,制备的时候要调节PH,我制备出的溶胶最终PH=0.50左右,用氨水调节过,一滴加就变白了,最后都成豆腐渣状了。为啥有些文献不写要调pH啊?纳闷~
在什么时候滴加氢氧化钙呢?
非常感谢您的帮助!
一面是天使,一面是魔鬼
8楼2012-04-18 10:48:48
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查看全部 13 个回答

qzhyt

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mwyuer: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-04-17 21:49:08
你的问题写的不清楚,如果你是担心合成的东西不是,可以对照pdf卡片中标准曲线,一看就清楚了!hap(合成的)pdf卡片号码是009-0432

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-04-17 19:38:09
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恋恋墨香

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
恋恋墨香: 回帖置顶 2012-04-18 09:13:43
引用回帖:
2楼: Originally posted by qzhyt at 2012-04-17 19:38:09:
你的问题写的不清楚,如果你是担心合成的东西不是,可以对照pdf卡片中标准曲线,一看就清楚了!hap(合成的)pdf卡片号码是009-0432

谢谢关注!
我合成的的确不是HAp,我已经对照过标准卡片了,我想问的是这种方法有问题吗?为什么我合成不出HAp?看过一些文献,合成过程都描述得很笼统,因为我的重点不在合成HAp,所以没有很多时间来摸索具体合成过程,想讨一个现成的配方,呵呵
一面是天使,一面是魔鬼
3楼2012-04-18 09:11:36
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执法婆婆

金虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
lixiangde: 金币+1, BM-EPI-1, 感谢回帖交流 2012-04-18 10:27:18
这个不太懂啊,另请高明吧
4楼2012-04-18 09:37:21
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