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小欣1211

金虫 (小有名气)

[求助] 硅胶柱粗分馏分问题

采用硅胶柱分离乙酸乙酯部分,石油醚和乙酸乙酯梯度洗脱,最开始是9:1,下来的东西还挺多,但是柱子的条带不太明显,可以说是一片一片的,后来换到8:2,东西就少很多,然后7:3,东西更少,现在5:5,几乎没有什么东西了,下来馏分的颜色接近透明,可是柱子上颜色很重,黑乎乎的都是,哪位大侠知道这事为什么呢?是极性太小了?那么这种情况该不该换极性?还是要等到完全没颜色了再换?已经冲了一天了,还是那样,要冲到完全无色不知道要冲到什么时候,哪位大侠帮帮忙,谢谢啦!

[ 来自科研家族 Natural Products家族 ]
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呵呵~~
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gang_chui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2012-04-18 22:55:27
1 上柱前首先要确定目标点和合适的分离体系,明确分离目标产物属于哪类物质,或者知道大概知道色谱范围
2 至于洗脱了很多倍的柱床体积,TLC检测,目标物还没有下,或者下了的东西较少,就应加大极性,本来你的P:E体系极性就小,就像楼上所说用氯仿甲醇体系洗脱,对于天然产物的话,大多都可以下来的  
3 当然 具体问题还要具体分析   嘻嘻   加油哦
东方欲晓,莫道君行早
8楼2012-04-16 20:44:02
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pal2004

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢回帖! 2012-04-18 22:53:58
根据你的情况,应该换极性了!现有极性不可能冲到无色的。
2楼2012-04-16 10:06:32
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢发言! 2012-04-18 22:54:43
换不换极性不能根据柱子颜色来决定,你要根据点的板来判断啊
1234
3楼2012-04-16 10:06:43
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小欣1211

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by pal2004 at 2012-04-16 10:06:32:
根据你的情况,应该换极性了!现有极性不可能冲到无色的。

可是从换完极性到现在,冲了好几升了,还是那样,也不可能这个极性什么东西都没有吧?
呵呵~~
4楼2012-04-16 10:10:21
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