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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 硅胶柱粗分馏分问题
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小欣1211

金虫 (小有名气)

[求助] 硅胶柱粗分馏分问题

采用硅胶柱分离乙酸乙酯部分，石油醚和乙酸乙酯梯度洗脱，最开始是9:1，下来的东西还挺多，但是柱子的条带不太明显，可以说是一片一片的，后来换到8:2，东西就少很多，然后7:3，东西更少，现在5:5，几乎没有什么东西了，下来馏分的颜色接近透明，可是柱子上颜色很重，黑乎乎的都是，哪位大侠知道这事为什么呢？是极性太小了？那么这种情况该不该换极性？还是要等到完全没颜色了再换？已经冲了一天了，还是那样，要冲到完全无色不知道要冲到什么时候，哪位大侠帮帮忙，谢谢啦！

[ 来自科研家族 Natural Products家族 ]
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呵呵~~
1楼 2012-04-16 09:53:29
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pal2004

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢回帖！ 2012-04-18 22:53:58
根据你的情况，应该换极性了！现有极性不可能冲到无色的。
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2楼2012-04-16 10:06:32
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢发言！ 2012-04-18 22:54:43
换不换极性不能根据柱子颜色来决定，你要根据点的板来判断啊
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1234
3楼2012-04-16 10:06:43
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by pal2004 at 2012-04-16 10:06:32:
根据你的情况，应该换极性了！现有极性不可能冲到无色的。

可是从换完极性到现在，冲了好几升了，还是那样，也不可能这个极性什么东西都没有吧？
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呵呵~~
4楼2012-04-16 10:10:21
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wddmq at 2012-04-16 10:06:43:
换不换极性不能根据柱子颜色来决定，你要根据点的板来判断啊

冲下来的东西太少了，一升浓缩完都不知道够不够点个板的
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呵呵~~
5楼2012-04-16 10:11:02
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行板如歌

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-04-18 22:55:14
这个我想说，上柱粗分前点板子了么？这样可以知道大概有几个点，这些点在哪个体系里能冲下来。要是没有的话，你可以换成氯仿甲醇体系来冲，这个极性大，如果还冲不下来，那么就是冲干净了，剩下的应该是色素了。如果不放心，你可以用水冲一遍，水能让硅胶失活，基本上能把所有东西都带下来。然后你再选体系分离水相吧
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6楼2012-04-16 10:49:39
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-16 10:11:02:
冲下来的东西太少了，一升浓缩完都不知道够不够点个板的

都洗不出东西了，早该换极性了。我估计你那上面只有极性特别大的东西和色素了，不然不会一点都洗不下来
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1234
7楼2012-04-16 11:06:48
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gang_chui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-18 22:55:27
1 上柱前首先要确定目标点和合适的分离体系，明确分离目标产物属于哪类物质，或者知道大概知道色谱范围
2 至于洗脱了很多倍的柱床体积，TLC检测，目标物还没有下，或者下了的东西较少，就应加大极性，本来你的P：E体系极性就小，就像楼上所说用氯仿甲醇体系洗脱，对于天然产物的话，大多都可以下来的  
3 当然 具体问题还要具体分析   嘻嘻   加油哦
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东方欲晓，莫道君行早
8楼2012-04-16 20:44:02
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libingtong

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-04-18 22:55:42
点板看看有没有点了，浓硫酸显色一下更好，没点了果断换极性啊！
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没有什么不可以
9楼2012-04-17 16:55:11
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bao_le_6111

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是极性小，旋个小样，然后点板看看有没有产品
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10楼2012-04-17 17:08:01
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