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小欣1211

金虫 (小有名气)

[求助] 硅胶柱粗分馏分问题

采用硅胶柱分离乙酸乙酯部分,石油醚和乙酸乙酯梯度洗脱,最开始是9:1,下来的东西还挺多,但是柱子的条带不太明显,可以说是一片一片的,后来换到8:2,东西就少很多,然后7:3,东西更少,现在5:5,几乎没有什么东西了,下来馏分的颜色接近透明,可是柱子上颜色很重,黑乎乎的都是,哪位大侠知道这事为什么呢?是极性太小了?那么这种情况该不该换极性?还是要等到完全没颜色了再换?已经冲了一天了,还是那样,要冲到完全无色不知道要冲到什么时候,哪位大侠帮帮忙,谢谢啦!

[ 来自科研家族 Natural Products家族 ]
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呵呵~~
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pal2004

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢回帖! 2012-04-18 22:53:58
根据你的情况,应该换极性了!现有极性不可能冲到无色的。
2楼2012-04-16 10:06:32
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢发言! 2012-04-18 22:54:43
换不换极性不能根据柱子颜色来决定,你要根据点的板来判断啊
1234
3楼2012-04-16 10:06:43
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小欣1211

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by pal2004 at 2012-04-16 10:06:32:
根据你的情况,应该换极性了!现有极性不可能冲到无色的。

可是从换完极性到现在,冲了好几升了,还是那样,也不可能这个极性什么东西都没有吧?
呵呵~~
4楼2012-04-16 10:10:21
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小欣1211

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wddmq at 2012-04-16 10:06:43:
换不换极性不能根据柱子颜色来决定,你要根据点的板来判断啊

冲下来的东西太少了,一升浓缩完都不知道够不够点个板的
呵呵~~
5楼2012-04-16 10:11:02
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行板如歌

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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karl2100: 金币+1, 3Q 2012-04-18 22:55:14
这个我想说,上柱粗分前点板子了么?这样可以知道大概有几个点,这些点在哪个体系里能冲下来。要是没有的话,你可以换成氯仿甲醇体系来冲,这个极性大,如果还冲不下来,那么就是冲干净了,剩下的应该是色素了。如果不放心,你可以用水冲一遍,水能让硅胶失活,基本上能把所有东西都带下来。然后你再选体系分离水相吧
6楼2012-04-16 10:49:39
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-16 10:11:02:
冲下来的东西太少了,一升浓缩完都不知道够不够点个板的

都洗不出东西了,早该换极性了。我估计你那上面只有极性特别大的东西和色素了,不然不会一点都洗不下来
1234
7楼2012-04-16 11:06:48
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gang_chui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2012-04-18 22:55:27
1 上柱前首先要确定目标点和合适的分离体系,明确分离目标产物属于哪类物质,或者知道大概知道色谱范围
2 至于洗脱了很多倍的柱床体积,TLC检测,目标物还没有下,或者下了的东西较少,就应加大极性,本来你的P:E体系极性就小,就像楼上所说用氯仿甲醇体系洗脱,对于天然产物的话,大多都可以下来的  
3 当然 具体问题还要具体分析   嘻嘻   加油哦
东方欲晓,莫道君行早
8楼2012-04-16 20:44:02
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libingtong

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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karl2100: 金币+1, 3Q 2012-04-18 22:55:42
点板看看有没有点了,浓硫酸显色一下更好,没点了果断换极性啊!
没有什么不可以
9楼2012-04-17 16:55:11
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bao_le_6111

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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有可能是极性小,旋个小样,然后点板看看有没有产品
10楼2012-04-17 17:08:01
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