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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 大家粗分过硅胶柱一般要多长时间
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小欣1211

金虫 (小有名气)

[交流] 大家粗分过硅胶柱一般要多长时间

每次过柱子都不成功，因为时间太长，一不小心就干了，各位大侠一般粗分要多长时间，怎么我感觉一个梯度过一个星期还过不完？要是再换梯度不是要过几个月？

[ 来自科研家族 Natural Products家族 ]
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1楼 2012-04-05 14:02:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wddmq

木虫 (正式写手)
★
小欣1211(金币+1): 谢谢参与
什么叫粗分？就是强调大砍段，时间快。柱子跑干了是你自己实验不注意，时间长硅胶上残留量就大，效率也差。我一般把粗分控制在一周左右，喜欢用减压色谱，上样量大，速度快。
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2楼2012-04-05 15:12:49
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
★
小欣1211(金币+1): 谢谢参与
减压柱，样100～200g两天，1000g左右3～4天。普通细分硅胶柱，2～10g，2天。每个柱子都是跑30～40个馏分，当然1000g的粗分可能到50～70个馏分。
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19楼2012-04-05 19:56:44
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普通回帖

小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-04-05 15:12:49:
什么叫粗分？就是强调大砍段，时间快。柱子跑干了是你自己实验不注意，时间长硅胶上残留量就大，效率也差。我一般把粗分控制在一周左右，喜欢用减压色谱，上样量大，速度快。

一周左右不是要一天一个梯度？可是一天根本洗不完啊，我们这里只有硅胶柱，顶多能在上面加个小泵，应该是加压柱吧，可是加压一天也冲不完啊
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3楼2012-04-05 15:23:25
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wddmq

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 15:23:25:
一周左右不是要一天一个梯度？可是一天根本洗不完啊，我们这里只有硅胶柱，顶多能在上面加个小泵，应该是加压柱吧，可是加压一天也冲不完啊

不是加压柱，是那种敞口粗短柱从底下抽的那种。梯度别太细了，你粗分后还是得慢慢来分，如果开始就分得太细的话，有些组分就变得很少，到后你还得合并。当然分的细不是坏事，但是很耗时间。
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4楼2012-04-05 15:52:38
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wddmq at 2012-04-05 15:52:38:
不是加压柱，是那种敞口粗短柱从底下抽的那种。梯度别太细了，你粗分后还是得慢慢来分，如果开始就分得太细的话，有些组分就变得很少，到后你还得合并。当然分的细不是坏事，但是很耗时间。

我的应该是加压柱吧，不是分的粗细的问题，是一个梯度就要好几天，你一天就能冲完一个梯度么？
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5楼2012-04-05 15:55:24
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sunwen1111

银虫 (正式写手)
★
小欣1211(金币+1): 谢谢参与
我现在就在粗分氯仿段，一个梯度都洗了半个多月了，我很是犯愁，这样下去一个柱子岂不要过上几个月？
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6楼2012-04-05 16:12:33
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sunwen1111 at 2012-04-05 16:12:33:
我现在就在粗分氯仿段，一个梯度都洗了半个多月了，我很是犯愁，这样下去一个柱子岂不要过上几个月？

恩恩，我就是这样，不知道是不是都这样
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7楼2012-04-05 16:15:25
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唯美的心

木虫 (著名写手)
★
小欣1211(金币+1): 谢谢参与
很长的
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8楼2012-04-05 17:30:47
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~kane~

银虫 (正式写手)
★
小欣1211(金币+1): 谢谢参与
我坦白下吧，硅胶大柱用了7-15，中柱用5-7天，小柱3-5天左右，特小柱3天以内，减压柱1-2天，小减压柱0.5天，薄层制备后的硅胶小柱3h。
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9楼2012-04-05 17:51:14
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5836755

银虫 (正式写手)
★
小欣1211(金币+1): 谢谢参与
大柱最多一周,一般都是五天.仅仅是粗分而已,不用花太多时间

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2012-04-05 18:17:53
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allen.tsui

金虫 (正式写手)
★
小欣1211(金币+1): 谢谢参与
我刚粗分过，近一千克样品的大柱子，一个月结束
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11楼2012-04-05 18:30:17
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kobechan

至尊木虫 (知名作家)
★
小欣1211(金币+1): 谢谢参与
三天解决
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12楼2012-04-05 18:38:54
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by ~kane~ at 2012-04-05 17:51:14:
我坦白下吧，硅胶大柱用了7-15，中柱用5-7天，小柱3-5天左右，特小柱3天以内，减压柱1-2天，小减压柱0.5天，薄层制备后的硅胶小柱3h。

15天也很快了啊，我一般3到4天一个梯度都分不完啊
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13楼2012-04-05 18:41:00
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 5836755 at 2012-04-05 18:17:53:
大柱最多一周,一般都是五天.仅仅是粗分而已,不用花太多时间

可是冲不完怎么办？直接换梯度？
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14楼2012-04-05 18:41:27
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by allen.tsui at 2012-04-05 18:30:17:
我刚粗分过，近一千克样品的大柱子，一个月结束

1千克样品？那要多大的柱子啊？
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15楼2012-04-05 18:41:55
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by kobechan at 2012-04-05 18:38:54:
三天解决

太快了吧？您有秘密武器？
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16楼2012-04-05 18:42:24
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kobechan

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 18:42:24:
太快了吧？您有秘密武器？

没有秘密武器，只要开始冲就不关柱子
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17楼2012-04-05 19:24:30
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by kobechan at 2012-04-05 19:24:30:
没有秘密武器，只要开始冲就不关柱子

晚上连着冲？边冲边浓缩？
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18楼2012-04-05 19:52:58
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-05 19:56:44:
减压柱，样100～200g两天，1000g左右3～4天。普通细分硅胶柱，2～10g，2天。每个柱子都是跑30～40个馏分，当然1000g的粗分可能到50～70个馏分。

我只用过加压柱，还没接触过减压的，能具体说说么，那个装置是怎么弄的，是在下面连上真空泵还是怎样的？
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20楼2012-04-05 20:41:19
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5836755

银虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 18:41:27:
可是冲不完怎么办？直接换梯度？

怎么会冲不完呢，难道楼主冲一个梯度就能冲纯化合物不成，粗分快一点没事，细分再慢一点
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21楼2012-04-05 20:55:45
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allen.tsui

金虫 (正式写手)
★
karl2100: 金币+1, 谢谢参与讨论！ 2012-04-06 00:28:50
引用回帖:
15楼: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 18:41:55:
1千克样品？那要多大的柱子啊？

内径13cm的柱子，空白硅胶高度与样品高度差不多1：1，我不到一天半换一梯度，近4000ml的柱体积吧，也就只冲了20天吧
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22楼2012-04-05 20:58:58
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by allen.tsui at 2012-04-05 20:58:58:
内径13cm的柱子，空白硅胶高度与样品高度差不多1：1，我不到一天半换一梯度，近4000ml的柱体积吧，也就只冲了20天吧

太厉害了
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23楼2012-04-05 21:30:06
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 5836755 at 2012-04-05 20:55:45:
怎么会冲不完呢，难道楼主冲一个梯度就能冲纯化合物不成，粗分快一点没事，细分再慢一点

不是纯化啊，只是馏分还有颜色，我怕换梯度会导致下个提速的东西太杂，所以不敢换啊，而且剩下的东西不冲下来不是浪费了么
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24楼2012-04-05 21:31:59
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 20:41:19:
我只用过加压柱，还没接触过减压的，能具体说说么，那个装置是怎么弄的，是在下面连上真空泵还是怎样的？

我们就用个布氏漏斗，弄好后样品和柱硅胶一样高，但是粗分效果还是很好。我们曾经用一个直径30cm的漏斗做过一个工艺，分离单体，含量8％，每次上样1500g，一天跑完，每天能得到100g单体
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26楼2012-04-05 22:02:56
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sunwen1111

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小欣1211 at 2012-04-05 16:15:25:
恩恩，我就是这样，不知道是不是都这样

俺也是个初学者，看有的人说粗分的时间挺短的。有人用的干法装柱，我用的湿法，干法装柱还没尝试过。
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27楼2012-04-05 22:12:23
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sunwen1111

银虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 5836755 at 2012-04-05 18:17:53:
大柱最多一周,一般都是五天.仅仅是粗分而已,不用花太多时间

怎样可以使时间缩短呀？我就第一个梯度洗了这么久，一直在出东西，我能加极性吗？平时你是怎么粗分的呀？请传授下经验。
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28楼2012-04-05 22:14:06
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ledong2010

铜虫 (初入文坛)
★
小欣1211(金币+1): 谢谢参与
我一般20天足够过完一个差不多30克的样品。如果有目的的分的话，可能时间要短很多！
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29楼2012-04-05 22:21:17
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lin8521793

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by ~kane~ at 2012-04-05 17:51:14:
我坦白下吧，硅胶大柱用了7-15，中柱用5-7天，小柱3-5天左右，特小柱3天以内，减压柱1-2天，小减压柱0.5天，薄层制备后的硅胶小柱3h。

请问“薄层制备后的硅胶小柱”是啥柱
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30楼2012-04-05 22:50:29
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~kane~

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
karl2100: 金币+1, 谢谢发言！ 2012-04-06 00:29:31
引用回帖:
30楼: Originally posted by lin8521793 at 2012-04-05 22:50:29:
请问“薄层制备后的硅胶小柱”是啥柱

就是从PLTC上刮下来的含样品的硅胶，装入小柱中，用甲醇等冲下来，嘎嘎
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31楼2012-04-06 00:04:12
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zyxme

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一个星期左右吧，如果减压会减少一两天
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32楼2012-04-06 06:25:35
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by sunwen1111 at 2012-04-05 22:12:23:
俺也是个初学者，看有的人说粗分的时间挺短的。有人用的干法装柱，我用的湿法，干法装柱还没尝试过。

情况差不多
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33楼2012-04-06 08:58:06
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
26楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-05 22:02:56:
我们就用个布氏漏斗，弄好后样品和柱硅胶一样高，但是粗分效果还是很好。我们曾经用一个直径30cm的漏斗做过一个工艺，分离单体，含量8％，每次上样1500g，一天跑完，每天能得到100g单体

我们这里好像没有减压柱的条件，那用加压是不是会慢很多啊？
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34楼2012-04-06 09:22:12
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
32楼: Originally posted by zyxme at 2012-04-06 06:25:35:
一个星期左右吧，如果减压会减少一两天

这么快？我一个星期可能连个梯度都换不了
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35楼2012-04-06 09:23:39
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sunwen1111

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
26楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-05 22:02:56:
我们就用个布氏漏斗，弄好后样品和柱硅胶一样高，但是粗分效果还是很好。我们曾经用一个直径30cm的漏斗做过一个工艺，分离单体，含量8％，每次上样1500g，一天跑完，每天能得到100g单体

请问你说的布氏漏斗是抽滤用的那个上面的东西吗？
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36楼2012-04-06 10:27:46
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allen.tsui

金虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-05 22:02:56:
我们就用个布氏漏斗，弄好后样品和柱硅胶一样高，但是粗分效果还是很好。我们曾经用一个直径30cm的漏斗做过一个工艺，分离单体，含量8％，每次上样1500g，一天跑完，每天能得到100g单体

哥，你太牛B了
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37楼2012-04-06 18:41:20
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
36楼: Originally posted by sunwen1111 at 2012-04-06 10:27:46:
请问你说的布氏漏斗是抽滤用的那个上面的东西吗？

就是那一套抽滤用的东西
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38楼2012-04-06 22:28:39
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447834502

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我过了一个粗分，样品90g，一共过了接近两周的时间，包括冲柱子一共得到14个流分。 常压过的哈
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39楼2012-04-07 00:11:11
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duheng007

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by ~kane~ at 2012-04-05 17:51:14
我坦白下吧，硅胶大柱用了7-15，中柱用5-7天，小柱3-5天左右，特小柱3天以内，减压柱1-2天，小减压柱0.5天，薄层制备后的硅胶小柱3h。

我的是柱分离一能溶于石油醚的样品。样品未知。用石油醚和乙酸乙酯5:1为洗脱剂。硅胶是H，数目200到300的。过了一天了，还没出来一个组分。都用了200mL洗脱剂了。柱子是中柱，硅胶15CM。
这真得过个好几天啊？
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40楼2013-04-27 15:34:50
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duheng007

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by ~kane~ at 2012-04-05 17:51:14
我坦白下吧，硅胶大柱用了7-15，中柱用5-7天，小柱3-5天左右，特小柱3天以内，减压柱1-2天，小减压柱0.5天，薄层制备后的硅胶小柱3h。

样品就加了差不多1mL而已
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41楼2013-04-27 15:35:46
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zhenhans

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
39楼: Originally posted by 447834502 at 2012-04-07 00:11:11
我过了一个粗分，样品90g，一共过了接近两周的时间，包括冲柱子一共得到14个流分。 常压过的哈

能说的详细些么？怎么我们实验室动不动就是一个月，还有人粗分做了三个月的呢，我很汗颜
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42楼2013-06-05 15:43:22
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w40256178

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不用这么久啊   你拿个高压泵   换根管子接到硅胶层析柱上加压  硅胶就砍断的  装500目的   砍一次   干净很多了  我们都这么干的  速度快！效果好！
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43楼2013-06-05 17:30:02
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weide_119

金虫 (正式写手)
不错的帖子
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45楼2015-10-07 19:36:34
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简单回复
假大空25楼
2012-04-05 21:36   回复  
小欣1211(金币+1): 谢谢参与
weide_11944楼
2015-10-07 19:36   回复  
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