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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 大家粗分过硅胶柱一般要多长时间
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小欣1211

金虫 (小有名气)

[交流] 大家粗分过硅胶柱一般要多长时间

每次过柱子都不成功，因为时间太长，一不小心就干了，各位大侠一般粗分要多长时间，怎么我感觉一个梯度过一个星期还过不完？要是再换梯度不是要过几个月？

[ 来自科研家族 Natural Products家族 ]
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1楼2012-04-05 14:02:36
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-04-05 15:12:49:
什么叫粗分？就是强调大砍段，时间快。柱子跑干了是你自己实验不注意，时间长硅胶上残留量就大，效率也差。我一般把粗分控制在一周左右，喜欢用减压色谱，上样量大，速度快。

一周左右不是要一天一个梯度？可是一天根本洗不完啊，我们这里只有硅胶柱，顶多能在上面加个小泵，应该是加压柱吧，可是加压一天也冲不完啊
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3楼2012-04-05 15:23:25
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wddmq at 2012-04-05 15:52:38:
不是加压柱，是那种敞口粗短柱从底下抽的那种。梯度别太细了，你粗分后还是得慢慢来分，如果开始就分得太细的话，有些组分就变得很少，到后你还得合并。当然分的细不是坏事，但是很耗时间。

我的应该是加压柱吧，不是分的粗细的问题，是一个梯度就要好几天，你一天就能冲完一个梯度么？
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5楼2012-04-05 15:55:24
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小欣1211

金虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by sunwen1111 at 2012-04-05 16:12:33:
我现在就在粗分氯仿段，一个梯度都洗了半个多月了，我很是犯愁，这样下去一个柱子岂不要过上几个月？

恩恩，我就是这样，不知道是不是都这样
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7楼2012-04-05 16:15:25
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小欣1211

金虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by ~kane~ at 2012-04-05 17:51:14:
我坦白下吧，硅胶大柱用了7-15，中柱用5-7天，小柱3-5天左右，特小柱3天以内，减压柱1-2天，小减压柱0.5天，薄层制备后的硅胶小柱3h。

15天也很快了啊，我一般3到4天一个梯度都分不完啊
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13楼2012-04-05 18:41:00
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小欣1211

金虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by 5836755 at 2012-04-05 18:17:53:
大柱最多一周,一般都是五天.仅仅是粗分而已,不用花太多时间

可是冲不完怎么办？直接换梯度？
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14楼2012-04-05 18:41:27
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小欣1211

金虫 (小有名气)
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11楼: Originally posted by allen.tsui at 2012-04-05 18:30:17:
我刚粗分过，近一千克样品的大柱子，一个月结束

1千克样品？那要多大的柱子啊？
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15楼2012-04-05 18:41:55
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小欣1211

金虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by kobechan at 2012-04-05 18:38:54:
三天解决

太快了吧？您有秘密武器？
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16楼2012-04-05 18:42:24
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小欣1211

金虫 (小有名气)
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17楼: Originally posted by kobechan at 2012-04-05 19:24:30:
没有秘密武器，只要开始冲就不关柱子

晚上连着冲？边冲边浓缩？
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18楼2012-04-05 19:52:58
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小欣1211

金虫 (小有名气)
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19楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-05 19:56:44:
减压柱，样100～200g两天，1000g左右3～4天。普通细分硅胶柱，2～10g，2天。每个柱子都是跑30～40个馏分，当然1000g的粗分可能到50～70个馏分。

我只用过加压柱，还没接触过减压的，能具体说说么，那个装置是怎么弄的，是在下面连上真空泵还是怎样的？
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20楼2012-04-05 20:41:19
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小欣1211

金虫 (小有名气)
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22楼: Originally posted by allen.tsui at 2012-04-05 20:58:58:
内径13cm的柱子，空白硅胶高度与样品高度差不多1：1，我不到一天半换一梯度，近4000ml的柱体积吧，也就只冲了20天吧

太厉害了
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23楼2012-04-05 21:30:06
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小欣1211

金虫 (小有名气)
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21楼: Originally posted by 5836755 at 2012-04-05 20:55:45:
怎么会冲不完呢，难道楼主冲一个梯度就能冲纯化合物不成，粗分快一点没事，细分再慢一点

不是纯化啊，只是馏分还有颜色，我怕换梯度会导致下个提速的东西太杂，所以不敢换啊，而且剩下的东西不冲下来不是浪费了么
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24楼2012-04-05 21:31:59
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by sunwen1111 at 2012-04-05 22:12:23:
俺也是个初学者，看有的人说粗分的时间挺短的。有人用的干法装柱，我用的湿法，干法装柱还没尝试过。

情况差不多
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33楼2012-04-06 08:58:06
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小欣1211

金虫 (小有名气)
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26楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-05 22:02:56:
我们就用个布氏漏斗，弄好后样品和柱硅胶一样高，但是粗分效果还是很好。我们曾经用一个直径30cm的漏斗做过一个工艺，分离单体，含量8％，每次上样1500g，一天跑完，每天能得到100g单体

我们这里好像没有减压柱的条件，那用加压是不是会慢很多啊？
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34楼2012-04-06 09:22:12
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小欣1211

金虫 (小有名气)
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32楼: Originally posted by zyxme at 2012-04-06 06:25:35:
一个星期左右吧，如果减压会减少一两天

这么快？我一个星期可能连个梯度都换不了
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35楼2012-04-06 09:23:39
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