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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】分离的苦恼
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aj2003

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】分离的苦恼

分离某个植物的乙酸乙酯部位，粗分过了三四遍硅胶柱了，分了好多的馏分，有的还过了凝胶，分段效果总的还不错，但现在问题是，每个馏分都不纯，量还不大了，我不知道下一步应该怎么办，上过凝胶的再上一点效果也没了，上硅胶吧又担心死吸附，本来量就不多了。我现在看着桌子上一个个的小瓶好迷茫啊。
做过分离的前辈们指导一下，我接下来怎么办？
多谢多谢
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1楼2011-02-28 11:12:39
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jiayoua

金虫 (小有名气)
★
aj2003(金币+1): 2011-02-28 11:58:14
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-03-10 18:22:18
你可以考虑下高效液相制备的，如果峰比较集中可以连续进样，还节约时间。个人建议，仅供参考~~祝你好运啦~~~
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2楼2011-02-28 11:47:43
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IMB001

金虫 (小有名气)
aj2003(金币+1): 2011-02-28 11:58:30
PHPLC
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3楼2011-02-28 11:51:27
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)
★
aj2003(金币+3): 2011-02-28 16:03:59
novus(金币+1): 多谢指教，现在纯表可以不管啦！ 2011-02-28 16:40:52
乙酸乙酯部位应该是极性不大不小最好分离的部分
前期通过硅胶，凝胶之后，得到一些好的馏分先用液相（二维，最好是三维）分析一下
好的馏分可以进行液相制备了，光靠硅胶或凝胶进一步很难分离的到纯的化合物了
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5楼2011-02-28 13:26:45
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flowyang

铁杆木虫 (著名写手)
aj2003(金币+1): 2011-02-28 17:28:20
进一步分离可以用反相制备液相色谱和逆流色谱。
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6楼2011-02-28 16:26:38
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aj2003

金虫 (正式写手)
多谢各位指点
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7楼2011-02-28 17:28:53
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Allison

木虫 (正式写手)
深深有同感啊！
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8楼2011-02-28 19:01:47
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xiehewei

银虫 (小有名气)
同感同感啊，不过我现在一直是过硅胶柱。。。
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9楼2011-02-28 20:30:56
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yuzhen719

木虫 (正式写手)
aj2003(金币+1): 2011-03-10 08:27:22
可以考虑用制备液相，或者刮板的方法
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10楼2011-03-09 12:57:24
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langya25

金虫 (正式写手)
aj2003(金币+1): 2011-03-11 08:34:25
HSCCC
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11楼2011-03-10 22:01:59
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zhjabs

金虫 (小有名气)
aj2003(金币+1): 2011-03-11 17:48:27
我曾经也是分离的乙酸乙酯层，深有同感，后来是液相制备的，也很痛苦，因为我们对量要求很高，样品放好了，如果成分稳定还好，不稳定，上液相接出单峰也容易变，我当时是被深深的折磨了……祝楼主好运，试验顺利！
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12楼2011-03-11 17:12:20
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tyjackie

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2011-03-12 21:41:53
脂溶性部位的，采用制备液相分离应该也是个不错的选择
如果分离前能够通过结晶、重结晶等先富集下就更好了
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13楼2011-03-11 22:57:35
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gyp1271985

木虫 (著名写手)
这种情况经常碰见，要淡定很冷静
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14楼2011-03-12 07:28:29
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yymslx2010

金虫 (著名写手)
看楼主可能实验条件一般吧，没有液相的话用制备薄层个人觉得效果很好！
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15楼2011-03-12 15:18:38
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miaone

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yuzhen719 at 2011-03-09 12:57:24:
可以考虑用制备液相，或者刮板的方法

请问刮板是什么分离方法？
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16楼2011-03-12 19:38:35
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yuzhen719

木虫 (正式写手)
刮板就是用制备薄层板或者手铺板，把你的样品线状点，用你跑薄层的条件展开，然后把你需要的点连同硅胶刮下来，自用溶剂把你的样品超声或者回流提取出来
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17楼2011-03-14 13:14:47
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hupanyong

木虫 (正式写手)
你可考虑重结晶
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18楼2011-03-14 14:44:03
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玄烨

金虫 (小有名气)
我也在纠结中，分离好痛苦啊，
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19楼2011-03-14 17:03:52
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yongxiu2008

木虫 (职业作家)
我也存在类似问题，但是实验室没有制备液相，刮板可以考虑下！但觉得效果不好！
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20楼2011-03-14 20:39:07
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sz168

禁言 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
21楼2011-11-06 12:16:37
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zyxme4楼
2011-02-28 12:03   回复  
xiaodu2007693: 专业交流贴 请勿纯表情 2011-02-28 13:24:38
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