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alqfren

木虫 (正式写手)

研究僧

[求助] 凯氏定氮,消化中为什么会由清变浑?

做凯氏定氮,用的全自动凯氏定氮仪,消化完成后发现有几根管是浑浊的,请教领导,领导说可能硫酸加的量不够或者消化片(硫酸钾跟硒粉做成的药片),再加3ml再消化10min,这次消化完,结果有几根本来已经澄清的管子也变浑浊了,原来浑浊的管子甚至出现了沉淀,到底怎么个情况,实在搞不懂啊????是不是消化时间过长造成的啊?什么原理?想不明白。。。

[ Last edited by alqfren on 2012-4-15 at 14:43 ]
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研究僧
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yyswust

铜虫 (初入文坛)

跟你的样品有关,样品中可能含有较多的盐,盐在高温下会产生沉淀,若出现浑浊,可静止后取上清液,不影响测N的含量。至于本来澄清加硫酸后又浑浊的,估计也是盐的问题。
好好学习
11楼2012-04-16 10:53:17
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普通回帖

hmaoxia

铜虫 (初入文坛)

又一人类未解之谜团……
2楼2012-04-15 15:06:56
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yyswust

铜虫 (初入文坛)


感谢参与,应助指数 +1
sweety: 金币-1, 应助指数-1, 无效应助。 2012-04-16 08:38:38
又一人类未解之谜团……
好好学习
3楼2012-04-15 15:09:05
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persue

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
消化了多长时间,加的样品量和浓硫酸是多少啊?我觉得可能是消化不完全的原因。
Thereisstillalonglongwaytogo.....
4楼2012-04-15 17:39:28
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alqfren

木虫 (正式写手)

研究僧

引用回帖:
4楼: Originally posted by persue at 2012-04-15 17:39:28:
消化了多长时间,加的样品量和浓硫酸是多少啊?我觉得可能是消化不完全的原因。

十毫升液体烤干,加10毫升硫酸,加2片消化片催化剂,420摄氏度消化了起码1个小时以上。
问题是本来都澄清了,为什么又加硫酸消化的时候出现了浑浊甚至沉淀?
研究僧
5楼2012-04-15 17:45:50
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wangpeng1125

铜虫 (著名写手)

硫酸应该加少了。
6楼2012-04-15 18:18:08
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alqfren

木虫 (正式写手)

研究僧

引用回帖:
6楼: Originally posted by wangpeng1125 at 2012-04-15 18:18:08:
硫酸应该加少了。

后来又补加3ml,再消化10min,结果几根已澄清的管子,也变混了,原来浑浊的,出现了沉淀
研究僧
7楼2012-04-15 20:15:33
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wangpeng1125

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by alqfren at 2012-04-15 20:15:33:
后来又补加3ml,再消化10min,结果几根已澄清的管子,也变混了,原来浑浊的,出现了沉淀

我记得我做凯氏定氮的时候,浓硫酸都是多加的1.5g固体样品大约都需要20ml左右的浓硫酸。
你澄清的管子颜色是浅绿色还是浅蓝色?
8楼2012-04-15 20:19:11
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kading

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sweety: 金币+1, 鼓励新虫应助 2012-04-16 08:38:55
alqfren: 金币+1, 有帮助 2012-04-18 16:16:29
我做凯氮的时候,消化的时候没有你说的这种现象,但是蒸馏的时候有时会有白色沉淀产生,这些都不影响最后的结果!本人也不知道是怎么回事....
为了更出彩的生活~~~~
9楼2012-04-16 07:49:08
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alqfren

木虫 (正式写手)

研究僧

引用回帖:
8楼: Originally posted by wangpeng1125 at 2012-04-15 20:19:11:
我记得我做凯氏定氮的时候,浓硫酸都是多加的1.5g固体样品大约都需要20ml左右的浓硫酸。
你澄清的管子颜色是浅绿色还是浅蓝色?

催化剂没有用硫酸铜,用的是硫酸钾跟硒粉构成的定氮催化片,不是蓝绿色,基本没有颜色或者浅黄。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
研究僧
10楼2012-04-16 09:20:22
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