24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2684  |  回复: 28

alqfren

木虫 (正式写手)

研究僧

[求助] 凯氏定氮,消化中为什么会由清变浑?

做凯氏定氮,用的全自动凯氏定氮仪,消化完成后发现有几根管是浑浊的,请教领导,领导说可能硫酸加的量不够或者消化片(硫酸钾跟硒粉做成的药片),再加3ml再消化10min,这次消化完,结果有几根本来已经澄清的管子也变浑浊了,原来浑浊的管子甚至出现了沉淀,到底怎么个情况,实在搞不懂啊????是不是消化时间过长造成的啊?什么原理?想不明白。。。

[ Last edited by alqfren on 2012-4-15 at 14:43 ]
回复此楼
研究僧
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yyswust

铜虫 (初入文坛)

跟你的样品有关,样品中可能含有较多的盐,盐在高温下会产生沉淀,若出现浑浊,可静止后取上清液,不影响测N的含量。至于本来澄清加硫酸后又浑浊的,估计也是盐的问题。
好好学习
11楼2012-04-16 10:53:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

hmaoxia

铜虫 (初入文坛)

又一人类未解之谜团……
2楼2012-04-15 15:06:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyswust

铜虫 (初入文坛)


感谢参与,应助指数 +1
sweety: 金币-1, 应助指数-1, 无效应助。 2012-04-16 08:38:38
又一人类未解之谜团……
好好学习
3楼2012-04-15 15:09:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

persue

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
消化了多长时间,加的样品量和浓硫酸是多少啊?我觉得可能是消化不完全的原因。
Thereisstillalonglongwaytogo.....
4楼2012-04-15 17:39:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

alqfren

木虫 (正式写手)

研究僧

引用回帖:
4楼: Originally posted by persue at 2012-04-15 17:39:28:
消化了多长时间,加的样品量和浓硫酸是多少啊?我觉得可能是消化不完全的原因。

十毫升液体烤干,加10毫升硫酸,加2片消化片催化剂,420摄氏度消化了起码1个小时以上。
问题是本来都澄清了,为什么又加硫酸消化的时候出现了浑浊甚至沉淀?
研究僧
5楼2012-04-15 17:45:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangpeng1125

铜虫 (著名写手)

硫酸应该加少了。
6楼2012-04-15 18:18:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

alqfren

木虫 (正式写手)

研究僧

引用回帖:
6楼: Originally posted by wangpeng1125 at 2012-04-15 18:18:08:
硫酸应该加少了。

后来又补加3ml,再消化10min,结果几根已澄清的管子,也变混了,原来浑浊的,出现了沉淀
研究僧
7楼2012-04-15 20:15:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangpeng1125

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by alqfren at 2012-04-15 20:15:33:
后来又补加3ml,再消化10min,结果几根已澄清的管子,也变混了,原来浑浊的,出现了沉淀

我记得我做凯氏定氮的时候,浓硫酸都是多加的1.5g固体样品大约都需要20ml左右的浓硫酸。
你澄清的管子颜色是浅绿色还是浅蓝色?
8楼2012-04-15 20:19:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kading

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sweety: 金币+1, 鼓励新虫应助 2012-04-16 08:38:55
alqfren: 金币+1, 有帮助 2012-04-18 16:16:29
我做凯氮的时候,消化的时候没有你说的这种现象,但是蒸馏的时候有时会有白色沉淀产生,这些都不影响最后的结果!本人也不知道是怎么回事....
为了更出彩的生活~~~~
9楼2012-04-16 07:49:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

alqfren

木虫 (正式写手)

研究僧

引用回帖:
8楼: Originally posted by wangpeng1125 at 2012-04-15 20:19:11:
我记得我做凯氏定氮的时候,浓硫酸都是多加的1.5g固体样品大约都需要20ml左右的浓硫酸。
你澄清的管子颜色是浅绿色还是浅蓝色?

催化剂没有用硫酸铜,用的是硫酸钾跟硒粉构成的定氮催化片,不是蓝绿色,基本没有颜色或者浅黄。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
研究僧
10楼2012-04-16 09:20:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 alqfren 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学求调剂 +10 不知名的小卅 2026-04-08 10/500 2026-04-08 20:24 by 啊俊!
[考研] 265求调剂 +3 风说她早忘了 2026-04-07 3/150 2026-04-08 20:20 by 逆水乘风
[考研] 0703化学调剂 348分 +14 唉我超真没招了 2026-04-06 15/750 2026-04-08 19:16 by 我减肥1
[考研] 328求调剂 +16 lftmya 2026-04-07 17/850 2026-04-08 18:45 by 环化材-小生
[考研] 调剂 +7 月@163.com 2026-04-08 7/350 2026-04-08 14:32 by 418490947
[考研] 一志愿2110,化学学硕310分,本科重点双非求调剂 +12 努力奋斗112 2026-04-08 12/600 2026-04-08 14:28 by 418490947
[考研] 274求调剂求调剂 +10 Jachenbingoo 2026-04-06 13/650 2026-04-08 14:25 by zhq0425
[考研] 284求调剂 +17 梵@@ 2026-04-06 17/850 2026-04-08 11:35 by 1shin_ichi
[考研] 287求调剂 +10 Fnhc 2026-04-07 16/800 2026-04-08 10:07 by xingguangj
[考研] 学硕化学工程与技术,一志愿中国海洋大学320+求调剂 +9 披星河 2026-04-02 9/450 2026-04-07 12:53 by 尽舜尧1
[考研] 材料工程302分求调剂 +13 zyx上岸! 2026-04-04 13/650 2026-04-07 11:14 by 诗与自由
[考研] 334分控制工程求调剂 +4 姜尚真sadasd 2026-04-03 4/200 2026-04-07 09:26 by 蓝云思雨
[考研] 085600,321分求调剂 +14 大馋小子 2026-04-04 15/750 2026-04-06 22:58 by qlm5820
[考研] 287分求调剂 有专利国奖一志愿哈工大085406 +6 白易辰 2026-04-06 7/350 2026-04-06 22:46 by 875465
[考研] 机械专硕274求调剂,不挑专业学校 +6 泛泛2333 2026-04-05 8/400 2026-04-06 18:06 by 泛泛2333
[考研] 材料调剂 +6 一样YWY 2026-04-05 6/300 2026-04-05 20:30 by 南航~万老师
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +6 ioodiiij 2026-04-04 6/300 2026-04-05 10:09 by guoweigw
[考研] 求生物学学硕调剂——364分 +7 云朵遛弯指南 2026-04-04 7/350 2026-04-04 22:49 by zhyzzh
[考研] 316求调剂 +9 墨辰_Orion926 2026-04-04 9/450 2026-04-04 21:35 by lbsjt
[考研] 283求调剂 +4 mcbbc 2026-04-03 5/250 2026-04-04 20:51 by imissbao
信息提示
请填处理意见