24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 2415  |  回复: 28

yyswust

铜虫 (初入文坛)

跟你的样品有关,样品中可能含有较多的盐,盐在高温下会产生沉淀,若出现浑浊,可静止后取上清液,不影响测N的含量。至于本来澄清加硫酸后又浑浊的,估计也是盐的问题。
好好学习
11楼2012-04-16 10:53:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

martin405

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hsd3521: 金币+1, 感谢提供具体操作步骤,欢迎常来 2012-04-16 15:28:36
alqfren: 金币+1, 有帮助 2012-04-18 16:12:50
OK,首先我先说下我做凯式定氮的方法与试剂用量。我做的是样品是调味品。量取2ML样品(固体秤取2g),加0.23g五水合硫酸铜和3.77g硫酸镁,计入10mL浓硫酸,在那个消化用的仪器上500多度消化1小时。我这样做的时候,没有出现过浑浊跟沉淀,只是出现过结块。结块在加水后,晃晃会溶解。我按我的这个做一下看看。
12楼2012-04-16 15:24:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fzdg12345

木虫 (正式写手)

咸鱼小子

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
原来澄清的出现浑浊了应该是没有消化完的。
原来浑浊的出现了沉淀是不是又变得澄清了?如果变得澄清了有沉淀应该是消化完了,因为消化完后是有少许沉淀的,我用的是氯酸钾+硫酸铜催化,放在消化瓶中加热消化。
快乐学习
13楼2012-04-16 16:25:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

alqfren

木虫 (正式写手)

研究僧

引用回帖:
13楼: Originally posted by fzdg12345 at 2012-04-16 16:25:11:
原来澄清的出现浑浊了应该是没有消化完的。
原来浑浊的出现了沉淀是不是又变得澄清了?如果变得澄清了有沉淀应该是消化完了,因为消化完后是有少许沉淀的,我用的是氯酸钾+硫酸铜催化,放在消化瓶中加热消化。

没有澄清,一直是浑的。你要测的样不多吗?我每次有二十多个样品,觉得用烧瓶好麻烦费时啊,蹭的公司的全自动定氮仪用。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
研究僧
14楼2012-04-16 17:13:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

alqfren

木虫 (正式写手)

研究僧

引用回帖:
12楼: Originally posted by martin405 at 2012-04-16 15:24:25:
OK,首先我先说下我做凯式定氮的方法与试剂用量。我做的是样品是调味品。量取2ML样品(固体秤取2g),加0.23g五水合硫酸铜和3.77g硫酸镁,计入10mL浓硫酸,在那个消化用的仪器上500多度消化1小时。我这样做的时候, ...

是酱油吗?才两毫升啊,我测出来的数在2000mg/L左右,加的10ml样品,跟你的比多还是少?。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
研究僧
15楼2012-04-16 17:18:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一粒阳光

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有可能是硫酸钾析出,加水定容,然后超声,应该会全部溶解,否则就是消化不完全引起的
淡定人生
16楼2012-04-17 13:07:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

缺友情

荣誉版主 (文学泰斗)

此漂已死,有事烧纸 4-8

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hsd3521: 金币+1, 欢迎来食品版讨论 2012-04-17 22:51:59
alqfren: 金币+1 2012-04-18 16:14:26
第一次发黑感觉应该是硫酸的量不够,或者你消化时间不够。
第二次变浑浊,你的催化剂是什么?是不是你加了硫酸之后消化时间过长产生其他的反应了啊?
有些累了,淡了,该去了~
17楼2012-04-17 22:43:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

taojiangsean

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sweety: 金币+1, 鼓励新虫应助 2012-04-18 11:39:12
alqfren: 金币+1, 有帮助 2012-04-18 16:14:44
我之前做的时候也是这样,从消化炉中取出,降温后就浑浊了,我猜想是不是催化剂在温度低的时候从浓硫酸中析出了,应该不影响结果吧
18楼2012-04-17 23:24:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

alqfren

木虫 (正式写手)

研究僧

引用回帖:
18楼: Originally posted by taojiangsean at 2012-04-17 23:24:10:
我之前做的时候也是这样,从消化炉中取出,降温后就浑浊了,我猜想是不是催化剂在温度低的时候从浓硫酸中析出了,应该不影响结果吧

我的加热的时候就浑浊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
研究僧
19楼2012-04-18 07:21:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Moon8808

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sweety: 金币+1, 鼓励新虫应助 2012-04-18 11:39:22
alqfren: 金币+1, 有帮助 2012-04-18 16:14:54
我感觉是浓硫酸加的不够多,另外会不会是你的催化片里硒的问题呢,为什么不试试加硫酸钾和硫酸铜呢,我用那个做根本没有你说的现象出现!
20楼2012-04-18 11:37:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 alqfren 的主题更新
信息提示
请填处理意见