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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 粮油与蛋白 » 凯氏定氮，消化中为什么会由清变浑？
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yyswust

铜虫 (初入文坛)
跟你的样品有关，样品中可能含有较多的盐，盐在高温下会产生沉淀，若出现浑浊，可静止后取上清液，不影响测N的含量。至于本来澄清加硫酸后又浑浊的，估计也是盐的问题。
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好好学习
11楼2012-04-16 10:53:17
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martin405

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hsd3521: 金币+1, 感谢提供具体操作步骤，欢迎常来 2012-04-16 15:28:36
alqfren: 金币+1, ★有帮助 2012-04-18 16:12:50
OK,首先我先说下我做凯式定氮的方法与试剂用量。我做的是样品是调味品。量取2ML样品（固体秤取2g），加0.23g五水合硫酸铜和3.77g硫酸镁，计入10mL浓硫酸，在那个消化用的仪器上500多度消化1小时。我这样做的时候，没有出现过浑浊跟沉淀，只是出现过结块。结块在加水后，晃晃会溶解。我按我的这个做一下看看。
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12楼2012-04-16 15:24:25
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fzdg12345

木虫 (正式写手)

咸鱼小子

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原来澄清的出现浑浊了应该是没有消化完的。
原来浑浊的出现了沉淀是不是又变得澄清了？如果变得澄清了有沉淀应该是消化完了，因为消化完后是有少许沉淀的，我用的是氯酸钾+硫酸铜催化，放在消化瓶中加热消化。
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快乐学习
13楼2012-04-16 16:25:11
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alqfren

木虫 (正式写手)

研究僧
引用回帖:
13楼: Originally posted by fzdg12345 at 2012-04-16 16:25:11:
原来澄清的出现浑浊了应该是没有消化完的。
原来浑浊的出现了沉淀是不是又变得澄清了？如果变得澄清了有沉淀应该是消化完了，因为消化完后是有少许沉淀的，我用的是氯酸钾+硫酸铜催化，放在消化瓶中加热消化。

没有澄清，一直是浑的。你要测的样不多吗？我每次有二十多个样品，觉得用烧瓶好麻烦费时啊，蹭的公司的全自动定氮仪用。

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研究僧
14楼2012-04-16 17:13:44
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alqfren

木虫 (正式写手)

研究僧
引用回帖:
12楼: Originally posted by martin405 at 2012-04-16 15:24:25:
OK,首先我先说下我做凯式定氮的方法与试剂用量。我做的是样品是调味品。量取2ML样品（固体秤取2g），加0.23g五水合硫酸铜和3.77g硫酸镁，计入10mL浓硫酸，在那个消化用的仪器上500多度消化1小时。我这样做的时候， ...

是酱油吗？才两毫升啊，我测出来的数在2000mg/L左右，加的10ml样品，跟你的比多还是少？。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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研究僧
15楼2012-04-16 17:18:18
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一粒阳光

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是硫酸钾析出，加水定容，然后超声，应该会全部溶解，否则就是消化不完全引起的
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淡定人生
16楼2012-04-17 13:07:29
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缺友情

荣誉版主 (文学泰斗)

此漂已死，有事烧纸 4-8

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hsd3521: 金币+1, 欢迎来食品版讨论 2012-04-17 22:51:59
alqfren: 金币+1 2012-04-18 16:14:26
第一次发黑感觉应该是硫酸的量不够，或者你消化时间不够。
第二次变浑浊，你的催化剂是什么？是不是你加了硫酸之后消化时间过长产生其他的反应了啊？
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有些累了，淡了，该去了～
17楼2012-04-17 22:43:13
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taojiangsean

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sweety: 金币+1, 鼓励新虫应助 2012-04-18 11:39:12
alqfren: 金币+1, ★有帮助 2012-04-18 16:14:44
我之前做的时候也是这样，从消化炉中取出，降温后就浑浊了，我猜想是不是催化剂在温度低的时候从浓硫酸中析出了，应该不影响结果吧
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18楼2012-04-17 23:24:10
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alqfren

木虫 (正式写手)

研究僧
引用回帖:
18楼: Originally posted by taojiangsean at 2012-04-17 23:24:10:
我之前做的时候也是这样，从消化炉中取出，降温后就浑浊了，我猜想是不是催化剂在温度低的时候从浓硫酸中析出了，应该不影响结果吧

我的加热的时候就浑浊

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研究僧
19楼2012-04-18 07:21:10
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Moon8808

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sweety: 金币+1, 鼓励新虫应助 2012-04-18 11:39:22
alqfren: 金币+1, ★有帮助 2012-04-18 16:14:54
我感觉是浓硫酸加的不够多，另外会不会是你的催化片里硒的问题呢，为什么不试试加硫酸钾和硫酸铜呢，我用那个做根本没有你说的现象出现！
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20楼2012-04-18 11:37:13
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