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liu-h.q

金虫 (小有名气)

[求助] 求除杂纯化问题

小弟最近做一个工艺优化,得到目的产物后纯度能达到98~99%,但是要求达到99.6%,或者所有杂质含量每个小于千分之一,大家都懂得。液相检测显示总有那么三个杂质不能达标,其中一个比较大的还是原料没反应完。求大家指点一二,谢谢诸位了,求各种重结晶、纯化方法。说明一下:原料溶解性不好,一般溶剂如甲醇什么的都不好溶,DMF和DMSO这种还行,目的产物是很好溶的。已经试过N多方法,效果不大。金币不是问题  (*^__^*) ……
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zhangzhuyuan

铜虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-14 19:26:26
过层析柱可以容易解决,固定相用硅胶,但流动相需要根据物质的极性,通过实验来选择
浮生若梦,为欢几何
2楼2012-04-14 12:37:35
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liu-h.q

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangzhuyuan at 2012-04-14 12:37:35:
过层析柱可以容易解决,固定相用硅胶,但流动相需要根据物质的极性,通过实验来选择

要求不能过柱子。。
3楼2012-04-14 18:23:41
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liu-h.q

金虫 (小有名气)

米有人么
4楼2012-04-16 23:00:24
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-17 19:33:06
这种情况可以举荐你去找下专门做结晶的方面的人,让他们给你优化条件,
精益求精
5楼2012-04-17 09:15:50
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muyan1984

木虫 (小有名气)

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制备液相呢?为什么不能过柱子?
6楼2012-04-17 11:00:02
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-17 19:33:16
1、重结晶中加入活性炭脱色!2、反应时减少原料的比例!3、重结晶溶剂需要重新筛选!
7楼2012-04-17 14:50:25
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畸笈叟

木虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-17 19:33:24
看你的描述,原料溶解性不好,那你的反应采用的是什么溶剂呢,像DMSO,他与石油醚不互溶,如果你的目标物可以溶解于石油醚中,可以采用萃取嘛。
8楼2012-04-17 16:07:27
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liu-h.q

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by muyan1984 at 2012-04-17 11:00:02:
制备液相呢?为什么不能过柱子?

做工艺的,以后要放大生产的
9楼2012-04-17 19:28:19
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liu-h.q

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by mouse103 at 2012-04-17 14:50:25:
1、重结晶中加入活性炭脱色!2、反应时减少原料的比例!3、重结晶溶剂需要重新筛选!

谢谢,正在小试不同溶剂重结晶,关于活性炭脱色没用过,通常来讲对纯化影响大么?
10楼2012-04-17 19:31:24
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