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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求除杂纯化问题
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liu-h.q

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 畸笈叟 at 2012-04-17 16:07:27:
看你的描述，原料溶解性不好，那你的反应采用的是什么溶剂呢，像DMSO，他与石油醚不互溶，如果你的目标物可以溶解于石油醚中，可以采用萃取嘛。

反应是四氢呋喃和水，原料当时是个铵盐，反应完处理后就不好溶了，DMSO/EA和DMSO/水都试过不行，石油醚没试过，用DMF或者DMSO处理过后杂质反而更多了，不好用
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11楼2012-04-17 19:35:30
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畸笈叟

木虫 (小有名气)
你是用四氢呋喃/水反应完了之后加入DMSO/EA或DMSO/水的吗，你说一下具体是怎么操作的吧。
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12楼2012-04-18 11:04:48
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by liu-h.q at 2012-04-17 19:31:24:
谢谢，正在小试不同溶剂重结晶，关于活性炭脱色没用过，通常来讲对纯化影响大么？

有些杂质是可以通过活性炭脱掉的
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13楼2012-04-18 21:32:32
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liu-h.q

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 畸笈叟 at 2012-04-18 11:04:48:
你是用四氢呋喃/水反应完了之后加入DMSO/EA或DMSO/水的吗，你说一下具体是怎么操作的吧。

就是像你说的那样处理的，四氢呋喃/水反应完了之后用丙酮先重结晶一下，得到较纯的产品，然后再用DMSO/EA或DMSO/水精制，结果不行
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14楼2012-04-18 22:19:46
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liu-h.q

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by mouse103 at 2012-04-18 21:32:32:
有些杂质是可以通过活性炭脱掉的

嗯，可以考虑试试，谢谢你
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15楼2012-04-18 22:20:11
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