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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求除杂纯化问题
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liu-h.q

金虫 (小有名气)

[求助] 求除杂纯化问题

小弟最近做一个工艺优化，得到目的产物后纯度能达到98~99%，但是要求达到99.6%，或者所有杂质含量每个小于千分之一，大家都懂得。液相检测显示总有那么三个杂质不能达标，其中一个比较大的还是原料没反应完。求大家指点一二，谢谢诸位了，求各种重结晶、纯化方法。说明一下：原料溶解性不好，一般溶剂如甲醇什么的都不好溶，DMF和DMSO这种还行，目的产物是很好溶的。已经试过N多方法，效果不大。金币不是问题  (*^__^*) ……
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1楼 2012-04-13 21:02:17
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liu-h.q

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 畸笈叟 at 2012-04-17 16:07:27:
看你的描述，原料溶解性不好，那你的反应采用的是什么溶剂呢，像DMSO，他与石油醚不互溶，如果你的目标物可以溶解于石油醚中，可以采用萃取嘛。

反应是四氢呋喃和水，原料当时是个铵盐，反应完处理后就不好溶了，DMSO/EA和DMSO/水都试过不行，石油醚没试过，用DMF或者DMSO处理过后杂质反而更多了，不好用
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11楼2012-04-17 19:35:30
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zhangzhuyuan

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-14 19:26:26
过层析柱可以容易解决，固定相用硅胶，但流动相需要根据物质的极性，通过实验来选择
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浮生若梦，为欢几何
2楼2012-04-14 12:37:35
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liu-h.q

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangzhuyuan at 2012-04-14 12:37:35:
过层析柱可以容易解决，固定相用硅胶，但流动相需要根据物质的极性，通过实验来选择

要求不能过柱子。。
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3楼2012-04-14 18:23:41
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-17 19:33:06
这种情况可以举荐你去找下专门做结晶的方面的人，让他们给你优化条件，
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精益求精
5楼2012-04-17 09:15:50
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