24小时热门版块排行榜    

查看: 1879  |  回复: 14

liu-h.q

金虫 (小有名气)

[求助] 求除杂纯化问题

小弟最近做一个工艺优化,得到目的产物后纯度能达到98~99%,但是要求达到99.6%,或者所有杂质含量每个小于千分之一,大家都懂得。液相检测显示总有那么三个杂质不能达标,其中一个比较大的还是原料没反应完。求大家指点一二,谢谢诸位了,求各种重结晶、纯化方法。说明一下:原料溶解性不好,一般溶剂如甲醇什么的都不好溶,DMF和DMSO这种还行,目的产物是很好溶的。已经试过N多方法,效果不大。金币不是问题  (*^__^*) ……
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangzhuyuan

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-14 19:26:26
过层析柱可以容易解决,固定相用硅胶,但流动相需要根据物质的极性,通过实验来选择
浮生若梦,为欢几何
2楼2012-04-14 12:37:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu-h.q

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangzhuyuan at 2012-04-14 12:37:35:
过层析柱可以容易解决,固定相用硅胶,但流动相需要根据物质的极性,通过实验来选择

要求不能过柱子。。
3楼2012-04-14 18:23:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu-h.q

金虫 (小有名气)

米有人么
4楼2012-04-16 23:00:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-17 19:33:06
这种情况可以举荐你去找下专门做结晶的方面的人,让他们给你优化条件,
精益求精
5楼2012-04-17 09:15:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

muyan1984

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
制备液相呢?为什么不能过柱子?
6楼2012-04-17 11:00:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-17 19:33:16
1、重结晶中加入活性炭脱色!2、反应时减少原料的比例!3、重结晶溶剂需要重新筛选!
7楼2012-04-17 14:50:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

畸笈叟

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-17 19:33:24
看你的描述,原料溶解性不好,那你的反应采用的是什么溶剂呢,像DMSO,他与石油醚不互溶,如果你的目标物可以溶解于石油醚中,可以采用萃取嘛。
8楼2012-04-17 16:07:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu-h.q

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by muyan1984 at 2012-04-17 11:00:02:
制备液相呢?为什么不能过柱子?

做工艺的,以后要放大生产的
9楼2012-04-17 19:28:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu-h.q

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by mouse103 at 2012-04-17 14:50:25:
1、重结晶中加入活性炭脱色!2、反应时减少原料的比例!3、重结晶溶剂需要重新筛选!

谢谢,正在小试不同溶剂重结晶,关于活性炭脱色没用过,通常来讲对纯化影响大么?
10楼2012-04-17 19:31:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 liu-h.q 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿西安交通大学材料工程专业 282分求调剂 +8 枫桥ZL 2026-03-18 10/500 2026-03-21 15:29 by Shawn0911
[考研] 280求调剂 +8 咕噜晓晓 2026-03-18 9/450 2026-03-21 15:01 by lature00
[考研] 材料与化工(0856)304求 B区 调剂 +3 邱gl 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:47 by lature00
[考研] 336求调剂 +3 rmc8866 2026-03-21 3/150 2026-03-21 11:16 by 求调剂zz
[考研] 材料学学硕080502 337求调剂-一志愿华中科技大学 +4 顺顺顺mr 2026-03-18 5/250 2026-03-21 10:22 by luoyongfeng
[考研] 303求调剂 +5 睿08 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:11 by JourneyLucky
[考研] 初始318分求调剂(有工作经验) +3 1911236844 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:33 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中国石油大学(华东) 本科齐鲁工业大学 +3 石能伟 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:22 by JourneyLucky
[考研] 华东师范大学-071000生物学-293分-求调剂 +3 研究生何瑶明 2026-03-18 3/150 2026-03-21 01:30 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中海洋材料工程专硕330分求调剂 +8 小材化本科 2026-03-18 8/400 2026-03-20 23:16 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工 322求调剂 +4 然11 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:12 by luoyongfeng
[考研] 中南大学化学学硕337求调剂 +3 niko- 2026-03-19 6/300 2026-03-20 21:58 by luoyongfeng
[考研] 290求调剂 +7 ^O^乜 2026-03-19 7/350 2026-03-20 21:43 by JourneyLucky
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +11 Ymlll 2026-03-18 15/750 2026-03-20 19:40 by 丁丁*
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-19 5/250 2026-03-19 23:51 by 23Postgrad
[考研] 一志愿985,本科211,0817化学工程与技术319求调剂 +10 Liwangman 2026-03-15 10/500 2026-03-19 10:25 by 无际的草原
[考研] 302求调剂 +4 小贾同学123 2026-03-15 8/400 2026-03-17 10:33 by 小贾同学123
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
信息提示
请填处理意见