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ice_cream

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 同种晶体,不同次收的单胞数据差别能有多大?

请教有经验的虫子:
同一个化合物,同样温度湿度下,多次收集的晶体单胞数据(排除单晶质量差,单胞定不准的差异)的差别能有多大?即仪器的随机误差能有多大?

是这样的,我有2组,每组各2个同系同构的化合物,每组2个化合物的差别仅在于同位置上一个原子的微小差异,经收得晶体数据比较发现,1组晶胞收缩(-1.7%),2组晶胞扩大(0.6%)。审稿人认为这个差异是仪器的随机误差,我觉得随机误差可能不会有这么大。但是也没有经验,又对其中1个化合物又扫了2次单胞,每次是多少有点点差异,但是都在0.3%一下。请问 我能说明 我的晶胞收缩和扩大的结论不是随机误差造成的吗?

欢迎有经验的大侠们赐教!不胜感激
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sigmax

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
其实,这个单晶测量的误差始终没有得到有效地重视。现有解析数据的误差只是最小二乘法的数值计算的误差。至于单胞数据测量的误差,要来源于多个环节的累积。文献中很少有人发表这方面的研究,大概与单晶衍射比较费时间有关吧-没有人有耐性去重复测量。

南开大学中心实验室有个报告,说单晶衍射测定的晶胞体积的误差在0.3-3%之间。所以,审稿人说得是比较合理的。
8楼2012-03-30 18:01:28
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454106649

木虫 (著名写手)


lijunjie84: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-03-30 12:53:38
键长键角有变化吗?
454106649@qq.com
2楼2012-03-30 12:27:06
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)

要看偏差在哪一位啊。
xi2004-emuch@163.com
3楼2012-03-30 12:28:32
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ylhttzj

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个差别不大。你最好问一下单晶测试的老师仪器的理论误差,再加以比较。
4楼2012-03-30 12:51:06
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