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kunzhou203

金虫 (正式写手)

[求助] 总铬测定问题~

最近在测总铬,按照国标的分光光度法测的。但每次测的结果都比初始的铬低一半左右(配置已知浓度的硫酸铬,将三价铬氧化成六价测总铬),比如我配40mg/L的硫酸铬(几乎没有六价铬),最后测出来的总铬老在20mg/L左右。怀疑误差可能是用高锰酸钾氧化的过程中,剩余的体积存在误差,因为每次都是目测差不多20mL左右就停了,具体每个差多少并不知道。国标上写的标准曲线用质量和吸光度做,我把他换算成浓度和吸光度的曲线计算的,但结果仍出现问题,实在不知道该怎么办了~~麻烦有谁测过的给指点指点,拜托了~

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学无止境~
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seapass

至尊木虫 (职业作家)

超哥

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【答案】应助回帖


tuobaohua: 金币+1, 热心帮忙,欢迎~ 2012-04-05 08:55:29
引用回帖:
3楼: Originally posted by kunzhou203 at 2012-03-30 08:47:28:
我把详细过程给你说下,麻烦您给分析下问题出在哪里?
1.取初始浓度为40mg/L的硫酸铬溶液50ml于150ml锥形瓶中,加0.5ml硫酸和0.5ml磷酸,加2~3粒玻璃珠,再加两滴高锰酸钾溶液,然后放在电炉上加热;
2.加热过 ...

有个问题,在加热氧化后是否溶液重新定容到了50ML的初始体积,要不这里的浓度就发生变化了,在步骤3中的0.5ML是什么浓度的?

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独上高楼。。。
4楼2012-04-04 19:29:47
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seapass

至尊木虫 (职业作家)

超哥

优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by kunzhou203 at 2012-04-05 08:31:41:
那个0.5mL是从加热完后剩余的溶液中取的,浓度是未知的。我每次都是从加热完剩余的溶液中取一定量,然后根据测量范围,将其稀释一定倍数的。我也怀疑是这块出了问题,我今天按你说的试试,看结果如何~谢谢了~

学校没有ICP-MS吗。。。手动实在是。。。
独上高楼。。。
6楼2012-04-05 08:38:31
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seapass

至尊木虫 (职业作家)

超哥

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by kunzhou203 at 2012-04-05 16:33:33:
我测的浓度比较大,ICP-MS测的浓度不是低吗。唉,我都快疯了,蛋疼的实验啊~

准确地倍比稀释至差不多
独上高楼。。。
8楼2012-04-05 21:21:34
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