| 查看: 1895 | 回复: 9 | ||
kunzhou203金虫 (正式写手)
|
[求助]
总铬测定问题~
|
|
| 最近在测总铬，按照国标的分光光度法测的。但每次测的结果都比初始的铬低一半左右(配置已知浓度的硫酸铬，将三价铬氧化成六价测总铬)，比如我配40mg/L的硫酸铬(几乎没有六价铬)，最后测出来的总铬老在20mg/L左右。怀疑误差可能是用高锰酸钾氧化的过程中，剩余的体积存在误差，因为每次都是目测差不多20mL左右就停了，具体每个差多少并不知道。国标上写的标准曲线用质量和吸光度做，我把他换算成浓度和吸光度的曲线计算的，但结果仍出现问题，实在不知道该怎么办了~~麻烦有谁测过的给指点指点，拜托了~ |
回复此楼» 猜你喜欢
材料与化工371求调剂
已经有5人回复
-
328分调剂
已经有4人回复
-
295求调剂
已经有7人回复
-
081700，311，求调剂
已经有13人回复
-
283分求调剂
已经有6人回复
-
0854求调剂
已经有3人回复
-
332求调剂
已经有4人回复
-
284求调剂
已经有5人回复
-
304求调剂（085602，过四级，一志愿985）
已经有11人回复
-
0817化学工程与技术求调剂，一志愿中海洋319
已经有10人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助测定六价铬及总铬浓度的测定方法
已经有6人回复
- 总铬测定问题探讨之二~
已经有13人回复
- 总铬测定问题探讨~
已经有21人回复
- 求助：土壤中的三价铬该如何测定
已经有5人回复
- 渗滤液中铜、锌、铅、镉、铬这几种重金属的测定，用火焰原子吸收，样品怎么消解
已经有12人回复
- 求助各位前辈：有没有用过分光光度计测Cr的，请教操作过程中遇见的问题啊~万分感激
已经有15人回复
- 【求助】六价铬离子的测定
已经有26人回复
- 【求助】六价铬的被测样品为什么要在24小时内测定
已经有13人回复
- 【求助】求测定水中总镉，总铬，锶的方法 要国标
已经有6人回复
kunzhou203
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1052.8
- 散金: 1085
- 红花: 4
- 帖子: 478
- 在线: 91.1小时
- 虫号: 1113603
- 注册: 2010-10-04
- 性别: GG
- 专业: 污染控制化学
送鲜花一朵 |
我把详细过程给你说下，麻烦您给分析下问题出在哪里？ 1.取初始浓度为40mg/L的硫酸铬溶液50ml于150ml锥形瓶中，加0.5ml硫酸和0.5ml磷酸，加2~3粒玻璃珠，再加两滴高锰酸钾溶液，然后放在电炉上加热； 2.加热过程中如果紫红色褪去，则补加1d高锰酸钾使溶液保持紫红色。待体积剩余约20ml左右时，停止加热。冷却后，分别加1ml尿素，摇匀，然后边滴加亚硝酸钠，边振荡，直到紫红色刚好褪去。 3.取步骤2中的溶液0.5ml于25ml比色管中，用蒸馏水定容(稀释了50倍)，然后加1ml显色剂，摇匀，10min后于540nm波长处测量吸光度。 4.用测得的吸光度在标曲上查出对应的浓度，然后乘以之前稀释的倍数(50倍)。结果总铬浓度为21mg/L左右。 按理说初始浓度为40mg/L的硫酸铬(侧过六价铬含量，低于0.02mg/L)，完全氧化后，总铬的浓度也应该在40mg/L左右才对啊，为什么每次测得的结果都比初始值低一般左右呢？？ 拜托了~ |
3楼2012-03-30 08:47:28
kunzhou203
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1052.8
- 散金: 1085
- 红花: 4
- 帖子: 478
- 在线: 91.1小时
- 虫号: 1113603
- 注册: 2010-10-04
- 性别: GG
- 专业: 污染控制化学
10楼2012-04-13 07:52:16
zy180501066 
银虫 (正式写手)
高校分析测试平台Q1872268939
- 博学EPI: 1
- 应助: 50 (小学生)
- 金币: 7011.9
- 散金: 515
- 红花: 4
- 帖子: 664
- 在线: 148.5小时
- 虫号: 1106300
- 注册: 2010-09-23
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
【答案】应助回帖
★
tuobaohua: 金币+1, 但愿楼主是错在这里，这样这个问题就解决了，嘿嘿~~ 2012-03-29 09:27:36
tuobaohua: 金币+1, 但愿楼主是错在这里，这样这个问题就解决了，嘿嘿~~ 2012-03-29 09:27:36
| 换算没有错误吧？高锰酸钾氧化后重铬酸根中含有两倍铬哦 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
2楼2012-03-29 09:18:35
seapass
至尊木虫 (职业作家)
超哥
- 应助: 772 (博后)
- 贵宾: 3.074
- 金币: 16568.4
- 散金: 5496
- 红花: 82
- 沙发: 10
- 帖子: 3728
- 在线: 930.8小时
- 虫号: 441856
- 注册: 2007-10-27
- 性别: GG
- 专业: 海洋环境科学
【答案】应助回帖
★
tuobaohua: 金币+1, 热心帮忙，欢迎~ 2012-04-05 08:55:29
tuobaohua: 金币+1, 热心帮忙，欢迎~ 2012-04-05 08:55:29
|
有个问题，在加热氧化后是否溶液重新定容到了50ML的初始体积，要不这里的浓度就发生变化了，在步骤3中的0.5ML是什么浓度的？ |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
4楼2012-04-04 19:29:47
kunzhou203
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1052.8
- 散金: 1085
- 红花: 4
- 帖子: 478
- 在线: 91.1小时
- 虫号: 1113603
- 注册: 2010-10-04
- 性别: GG
- 专业: 污染控制化学
5楼2012-04-05 08:31:41
seapass
至尊木虫 (职业作家)
超哥
- 应助: 772 (博后)
- 贵宾: 3.074
- 金币: 16568.4
- 散金: 5496
- 红花: 82
- 沙发: 10
- 帖子: 3728
- 在线: 930.8小时
- 虫号: 441856
- 注册: 2007-10-27
- 性别: GG
- 专业: 海洋环境科学
6楼2012-04-05 08:38:31
kunzhou203
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1052.8
- 散金: 1085
- 红花: 4
- 帖子: 478
- 在线: 91.1小时
- 虫号: 1113603
- 注册: 2010-10-04
- 性别: GG
- 专业: 污染控制化学
7楼2012-04-05 16:33:33
seapass
至尊木虫 (职业作家)
超哥
- 应助: 772 (博后)
- 贵宾: 3.074
- 金币: 16568.4
- 散金: 5496
- 红花: 82
- 沙发: 10
- 帖子: 3728
- 在线: 930.8小时
- 虫号: 441856
- 注册: 2007-10-27
- 性别: GG
- 专业: 海洋环境科学
8楼2012-04-05 21:21:34
【答案】应助回帖
★
tuobaohua: 金币+1, 鼓励应助，欢迎常来科研版！ 2012-04-12 10:15:41
tuobaohua: 金币+1, 鼓励应助，欢迎常来科研版！ 2012-04-12 10:15:41
| 楼主！40mg/l的硫酸铬里面 总铬的含量其实是10.6mg/l左右，不知道你发现了没有 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
9楼2012-04-12 10:14:24
