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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 总铬测定问题~
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kunzhou203

金虫 (正式写手)

[求助] 总铬测定问题~

最近在测总铬，按照国标的分光光度法测的。但每次测的结果都比初始的铬低一半左右(配置已知浓度的硫酸铬，将三价铬氧化成六价测总铬)，比如我配40mg/L的硫酸铬(几乎没有六价铬)，最后测出来的总铬老在20mg/L左右。怀疑误差可能是用高锰酸钾氧化的过程中，剩余的体积存在误差，因为每次都是目测差不多20mL左右就停了，具体每个差多少并不知道。国标上写的标准曲线用质量和吸光度做，我把他换算成浓度和吸光度的曲线计算的，但结果仍出现问题，实在不知道该怎么办了~~麻烦有谁测过的给指点指点，拜托了~
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学无止境~
1楼2012-03-28 18:04:57
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seapass

至尊木虫 (职业作家)

超哥

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by kunzhou203 at 2012-04-05 16:33:33:
我测的浓度比较大，ICP-MS测的浓度不是低吗。唉，我都快疯了，蛋疼的实验啊~

准确地倍比稀释至差不多
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独上高楼。。。
8楼2012-04-05 21:21:34
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zy180501066

银虫 (正式写手)

高校分析测试平台Q1872268939

【答案】应助回帖

★
tuobaohua: 金币+1, 但愿楼主是错在这里，这样这个问题就解决了，嘿嘿~~ 2012-03-29 09:27:36
换算没有错误吧？高锰酸钾氧化后重铬酸根中含有两倍铬哦
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kunzhou203
2楼2012-03-29 09:18:35
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kunzhou203

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zy180501066 at 2012-03-29 09:18:35:
换算没有错误吧？高锰酸钾氧化后重铬酸根中含有两倍铬哦

我把详细过程给你说下，麻烦您给分析下问题出在哪里？
1.取初始浓度为40mg/L的硫酸铬溶液50ml于150ml锥形瓶中，加0.5ml硫酸和0.5ml磷酸，加2~3粒玻璃珠，再加两滴高锰酸钾溶液，然后放在电炉上加热；
2.加热过程中如果紫红色褪去，则补加1d高锰酸钾使溶液保持紫红色。待体积剩余约20ml左右时，停止加热。冷却后，分别加1ml尿素，摇匀，然后边滴加亚硝酸钠，边振荡，直到紫红色刚好褪去。
3.取步骤2中的溶液0.5ml于25ml比色管中，用蒸馏水定容(稀释了50倍)，然后加1ml显色剂，摇匀，10min后于540nm波长处测量吸光度。
4.用测得的吸光度在标曲上查出对应的浓度，然后乘以之前稀释的倍数(50倍)。结果总铬浓度为21mg/L左右。
按理说初始浓度为40mg/L的硫酸铬(侧过六价铬含量，低于0.02mg/L)，完全氧化后，总铬的浓度也应该在40mg/L左右才对啊，为什么每次测得的结果都比初始值低一般左右呢？？
拜托了~
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学无止境~
3楼2012-03-30 08:47:28
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seapass

至尊木虫 (职业作家)

超哥

优秀版主

【答案】应助回帖

★
tuobaohua: 金币+1, 热心帮忙，欢迎~ 2012-04-05 08:55:29
引用回帖:
3楼: Originally posted by kunzhou203 at 2012-03-30 08:47:28:
我把详细过程给你说下，麻烦您给分析下问题出在哪里？
1.取初始浓度为40mg/L的硫酸铬溶液50ml于150ml锥形瓶中，加0.5ml硫酸和0.5ml磷酸，加2~3粒玻璃珠，再加两滴高锰酸钾溶液，然后放在电炉上加热；
2.加热过 ...

有个问题，在加热氧化后是否溶液重新定容到了50ML的初始体积，要不这里的浓度就发生变化了，在步骤3中的0.5ML是什么浓度的？
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kunzhou203
独上高楼。。。
4楼2012-04-04 19:29:47
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