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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教为什么纯样出峰有鼓包？？？？ 有图
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xcshitao

金虫 (正式写手)

[求助] 请教为什么纯样出峰有鼓包？？？？ 有图

我做的样品是苯丙醛，纯度95%，alfa买的，浓度0.5mM水溶液， C18柱子，检测波长210nm，流动相为乙腈：水(含甲酸，PH=2.700)=32:68, 进的是纯样，发现有3个峰，打苯丙酸的标准样发现最后一个峰是苯丙酸，出完这三个峰后就开始有鼓包了，然后我又进一针苯丙酸，则没有鼓包，说明仪器没有问题，是样品的问题，请问这是什么原因啊？为什么会有鼓包呢？还有，怎么会有三个峰呢？请各位大牛指点一下
具体见附图


[ Last edited by xcshitao on 2012-3-21 at 19:06 ]
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1楼 2012-03-21 18:45:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xcshitao: 金币+5, ★有帮助 2012-03-22 17:28:39
我做生物样品时会有这种情况，不知道能否作为参考啊。我那时是每针运行8分钟，一般进同样的样品过1－2小时开始出鼓包，和你这一样，后来发现是样品里有不好洗脱的东西，而且仪器会有累积的，就是那个鼓包越来越大，除非你把它用高有机相冲出来。我感觉你这个是不是也有杂质或者其他影响因子保留时间比较长，别的针的峰在这个时候出峰了啊。
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17楼2012-03-22 11:30:13
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hlxydd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来~ ^^ 2012-03-27 00:58:52
我曾经检测过苯乙醛，肉桂乙醛，只要是醛类，在液相里面都难走出完好的峰型，我都是在气象里做的，你可以试下气相，建议你现配现进，进样口温度不要太高，能气化他就行，防止高温破坏。另外如果你理化比较厉害就研究下有没有理化方法可以检测，比如滴定之类特殊反应什么的。
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35楼2012-03-26 15:25:52
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普通回帖

walingliu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
408851978: 金币+1, 常来看看 2012-03-23 17:54:18
分析条件还需要优化一下，多冲冲柱子。
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失败只有一种那就是半途而废！
2楼2012-03-21 19:16:47
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xcshitao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by walingliu at 2012-03-21 19:16:47:
分析条件还需要优化一下，多冲冲柱子。

分析条件没问题，柱子也没问题
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3楼2012-03-21 19:22:27
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
408851978: 金币+1, 常来看看 2012-03-23 17:54:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by xcshitao at 2012-03-21 19:22:27:
分析条件没问题，柱子也没问题

你这是偶然情况还是必然情况？
偶然的，就不必管了。仪器和人一样，都会偶然抽下风
必然的，就是每次用之前，一定要平衡好，至少要半个小时，像含酸的，我都会平衡更长时间。还有进完样后，要把柱子洗干净后再进样。
赞一下 回复此楼
我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
4楼2012-03-21 20:32:05
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
408851978: 金币+1, 常来看看 2012-03-23 17:54:46
这种情况明显是基线漂移引起的，可能是进样前未充分平衡。
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守候在风中的宁静。
5楼2012-03-21 20:43:50
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fuq1736

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人觉得如果多冲一会也就好了。。。。
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小木虫，真好
6楼2012-03-21 20:54:10
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xcshitao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-03-21 20:32:05:
你这是偶然情况还是必然情况？
偶然的，就不必管了。仪器和人一样，都会偶然抽下风
必然的，就是每次用之前，一定要平衡好，至少要半个小时，像含酸的，我都会平衡更长时间。还有进完样后，要把柱子洗干净后再 ...

是必然情况，我平衡了好几个小时才做的，我觉得不是这个原因
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7楼2012-03-21 21:05:15
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呵呵zhuzhu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是气泡吧
如果这情况只是偶然的话   可以不用管它的
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8楼2012-03-21 22:11:40
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chymhj

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用的是玻璃片吧，样品量相对少了，古堡应该是玻璃片的峰（差不多在二十几度左右）
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9楼2012-03-21 22:47:44
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zyxme

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看着感觉就象基线飘移那样子，
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10楼2012-03-22 06:47:37
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