24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 3880  |  回复: 39

xcshitao

金虫 (正式写手)

[求助] 请教为什么纯样出峰有鼓包???? 有图

我做的样品是苯丙醛,纯度95%,alfa买的,浓度0.5mM水溶液, C18柱子,检测波长210nm,流动相为乙腈:水(含甲酸,PH=2.700)=32:68, 进的是纯样,发现有3个峰,打苯丙酸的标准样发现最后一个峰是苯丙酸,出完这三个峰后就开始有鼓包了,然后我又进一针苯丙酸,则没有鼓包,说明仪器没有问题,是样品的问题,请问这是什么原因啊?为什么会有鼓包呢?还有,怎么会有三个峰呢?请各位大牛指点一下
具体见附图


[ Last edited by xcshitao on 2012-3-21 at 19:06 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcshitao: 金币+5, 有帮助 2012-03-22 17:28:39
我做生物样品时会有这种情况,不知道能否作为参考啊。我那时是每针运行8分钟,一般进同样的样品过1-2小时开始出鼓包,和你这一样,后来发现是样品里有不好洗脱的东西,而且仪器会有累积的,就是那个鼓包越来越大,除非你把它用高有机相冲出来。我感觉你这个是不是也有杂质或者其他影响因子保留时间比较长,别的针的峰在这个时候出峰了啊。
17楼2012-03-22 11:30:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hlxydd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


soundhorizo: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来~ ^^ 2012-03-27 00:58:52
我曾经检测过苯乙醛,肉桂乙醛,只要是醛类,在液相里面都难走出完好的峰型,我都是在气象里做的,你可以试下气相,建议你现配现进,进样口温度不要太高,能气化他就行,防止高温破坏。另外如果你理化比较厉害就研究下有没有理化方法可以检测,比如滴定之类特殊反应什么的。
35楼2012-03-26 15:25:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

walingliu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
408851978: 金币+1, 常来看看 2012-03-23 17:54:18
分析条件还需要优化一下,多冲冲柱子。
失败只有一种那就是半途而废!
2楼2012-03-21 19:16:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xcshitao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by walingliu at 2012-03-21 19:16:47:
分析条件还需要优化一下,多冲冲柱子。

分析条件没问题,柱子也没问题
3楼2012-03-21 19:22:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
408851978: 金币+1, 常来看看 2012-03-23 17:54:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by xcshitao at 2012-03-21 19:22:27:
分析条件没问题,柱子也没问题

你这是偶然情况还是必然情况?
偶然的,就不必管了。仪器和人一样,都会偶然抽下风
必然的,就是每次用之前,一定要平衡好,至少要半个小时,像含酸的,我都会平衡更长时间。还有进完样后,要把柱子洗干净后再进样。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
4楼2012-03-21 20:32:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
408851978: 金币+1, 常来看看 2012-03-23 17:54:46
这种情况明显是基线漂移引起的,可能是进样前未充分平衡。
守候在风中的宁静。
5楼2012-03-21 20:43:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fuq1736

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
个人觉得如果多冲一会也就好了。。。。
小木虫,真好
6楼2012-03-21 20:54:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xcshitao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-03-21 20:32:05:
你这是偶然情况还是必然情况?
偶然的,就不必管了。仪器和人一样,都会偶然抽下风
必然的,就是每次用之前,一定要平衡好,至少要半个小时,像含酸的,我都会平衡更长时间。还有进完样后,要把柱子洗干净后再 ...

是必然情况,我平衡了好几个小时才做的,我觉得不是这个原因
7楼2012-03-21 21:05:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

呵呵zhuzhu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是气泡吧
如果这情况只是偶然的话   可以不用管它的
8楼2012-03-21 22:11:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chymhj

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你用的是玻璃片吧,样品量相对少了,古堡应该是玻璃片的峰(差不多在二十几度左右)
9楼2012-03-21 22:47:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyxme

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看着感觉就象基线飘移那样子,
10楼2012-03-22 06:47:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xcshitao 的主题更新
信息提示
请填处理意见