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xcshitao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
25楼: Originally posted by aumist at 2012-03-24 00:25:19:
这是从仪器信息网论坛 kendon发的帖子中节选的,供参考。  

基线漂移的原因及解决方法:

1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测 ...

非常感激,我觉得我的属于第8种情况,你给了我很好的建议,谢谢
31楼2012-03-26 11:17:51
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xcshitao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
26楼: Originally posted by 马兰花- at 2012-03-24 09:08:30:
可以再进一针样品,如果没鼓包那就是系统没平衡好,如果鼓包,那就是样品的事,到时再从杂质等方面找找原因。你的系统压力应该偏高

恩,是样品的问题
32楼2012-03-26 11:18:44
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hlxydd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来~ ^^ 2012-03-27 00:58:43
xcshitao: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2012-03-27 21:22:15
你这个问题简单,因为你测定的是醛,醛容易变坏,有苯丙酸说明样品被氧化成酸了,当然只是一部分,还有醛这个东西方在空气中都会变坏,你存放有问题的话他也会变坏,被还原就成醇,被氧化就成酸。至于鼓包是因为醛在液相里面没有被均匀的吸附所以出来的峰也没有规则,当然是个鼓包,如果你想做醛,目前我碰到的只有一个方法,就是让合成做衍生化,让合成吧醛衍生成酸或者醇再来检测,就算在气相里面检测也不会是一个峰。
33楼2012-03-26 12:35:07
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xcshitao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
33楼: Originally posted by hlxydd at 2012-03-26 12:35:07:
你这个问题简单,因为你测定的是醛,醛容易变坏,有苯丙酸说明样品被氧化成酸了,当然只是一部分,还有醛这个东西方在空气中都会变坏,你存放有问题的话他也会变坏,被还原就成醇,被氧化就成酸。至于鼓包是因为醛 ...

你说的没错,可是我必须检测醛,不能衍生化,我存放没问题,我用的药品都放到手套箱里
34楼2012-03-26 14:30:03
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hlxydd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


soundhorizo: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来~ ^^ 2012-03-27 00:58:52
我曾经检测过苯乙醛,肉桂乙醛,只要是醛类,在液相里面都难走出完好的峰型,我都是在气象里做的,你可以试下气相,建议你现配现进,进样口温度不要太高,能气化他就行,防止高温破坏。另外如果你理化比较厉害就研究下有没有理化方法可以检测,比如滴定之类特殊反应什么的。
35楼2012-03-26 15:25:52
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xcshitao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
35楼: Originally posted by hlxydd at 2012-03-26 15:25:52:
我曾经检测过苯乙醛,肉桂乙醛,只要是醛类,在液相里面都难走出完好的峰型,我都是在气象里做的,你可以试下气相,建议你现配现进,进样口温度不要太高,能气化他就行,防止高温破坏。另外如果你理化比较厉害就研 ...

非常感谢你,我做的苯甲醛在液谱里峰形就很好啊,可是不知道为什么换成苯丙醛就不行了,苯乙醛不是限制药品吗,我本来想买的,可是买不到
36楼2012-03-26 16:04:10
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hlxydd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
xcshitao: 金币+4, 有帮助, 谢谢 2012-03-27 21:15:27
我以前公司做苯乙醛的,对照品都买到了,还有肉桂醛等醛类,这些有的在液相能走好,有的在液相走不好,具体我也不清楚,但是肯定跟物质结构特性有关系,你可以试试气相,醛都买不到纯度很高的,我记得买的苯乙醛纯度也才75%。
37楼2012-03-27 11:25:19
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sanbu830317

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-03-22 11:30:13:
我做生物样品时会有这种情况,不知道能否作为参考啊。我那时是每针运行8分钟,一般进同样的样品过1-2小时开始出鼓包,和你这一样,后来发现是样品里有不好洗脱的东西,而且仪器会有累积的,就是那个鼓包越来越大 ...

同意,我做液相和气相都碰到过类似的情况,液相后面加段梯,气相加段高温问题就解决了。
38楼2012-03-27 12:26:55
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xcshitao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
37楼: Originally posted by hlxydd at 2012-03-27 11:25:19:
我以前公司做苯乙醛的,对照品都买到了,还有肉桂醛等醛类,这些有的在液相能走好,有的在液相走不好,具体我也不清楚,但是肯定跟物质结构特性有关系,你可以试试气相,醛都买不到纯度很高的,我记得买的苯乙醛纯 ...

嗯,谢谢你
39楼2012-03-27 21:15:07
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xcshitao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
38楼: Originally posted by sanbu830317 at 2012-03-27 12:26:55:
同意,我做液相和气相都碰到过类似的情况,液相后面加段梯,气相加段高温问题就解决了。

非常谢谢,谢谢大家的宝贵建议
40楼2012-03-27 21:15:58
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