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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教为什么纯样出峰有鼓包？？？？ 有图
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qgtong411

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你能把配样过程写出来吗？
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21楼2012-03-23 17:43:34
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
鼓包峰是由于气泡或者系统不稳定造成的
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奋斗是金！
22楼2012-03-23 17:55:20
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martina123

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是流动相的问题，纯品的话一般不存在样品的干扰因素，基线规则性的起包貌似是流动相的问题，看你的流动相，酸性很强，而且是乙腈和水的混合，很容易产生气泡，使用前最好充分脱气
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23楼2012-03-23 23:33:43
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francist

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计是柱子的问题，一定要冲洗干净，反复冲洗几次。
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24楼2012-03-24 00:06:01
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aumist

捐助贵宾 (小有名气)

销售工程师

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xcshitao: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-03-26 11:17:12
soundhorizo: 金币+2, 感谢您用心应助，欢迎常来分析版 ^^ 2012-03-27 00:57:44
这是从仪器信息网论坛 kendon发的帖子中节选的，供参考。  

基线漂移的原因及解决方法：

1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）

解决方法：控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图

2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）

解决方法：使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。

3、流通池被污染或有气体

解决方法：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）

4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）

解决方法：取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

5、流动相配比不当或流速变化

解决方法：更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时

解决方法：用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成

解决方法：检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。

解决方法：使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。

9、使用循环溶剂，但检测器未调整。

解决方法：重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。

10、检测器没有设定在最大吸收波长处。

解决方法：将波长调整至最大吸收波长处
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25楼2012-03-24 00:25:19
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马兰花-

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以再进一针样品，如果没鼓包那就是系统没平衡好，如果鼓包，那就是样品的事，到时再从杂质等方面找找原因。你的系统压力应该偏高
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26楼2012-03-24 09:08:30
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xcshitao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by qgtong411 at 2012-03-23 17:43:34:
你能把配样过程写出来吗？

你好，我配样是配的0.5mmol/L, 取大概6.6微升的苯乙醛溶于100毫升水中，中间超声几次，每次超声时间十秒左右，然后放到冰箱里，第二天拿出来测，测得结果就成这样的了，我觉得配样是没有问题的
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27楼2012-03-26 11:13:43
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xcshitao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 408851978 at 2012-03-23 17:55:20:
鼓包峰是由于气泡或者系统不稳定造成的

不对，鼓包是有很多原因的，这两天原因我都已经排除
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28楼2012-03-26 11:14:17
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xcshitao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by martina123 at 2012-03-23 23:33:43:
可能是流动相的问题，纯品的话一般不存在样品的干扰因素，基线规则性的起包貌似是流动相的问题，看你的流动相，酸性很强，而且是乙腈和水的混合，很容易产生气泡，使用前最好充分脱气

这个问题我已经排除了，还是有鼓包
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29楼2012-03-26 11:15:06
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xcshitao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by francist at 2012-03-24 00:06:01:
估计是柱子的问题，一定要冲洗干净，反复冲洗几次。

柱子没有问题
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30楼2012-03-26 11:15:22
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