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xcshitao

金虫 (正式写手)

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[求助] 请教为什么纯样出峰有鼓包？？？？有图

我做的样品是苯丙醛，纯度95%，alfa买的，浓度0.5mM水溶液， C18柱子，检测波长210nm，流动相为乙腈：水(含甲酸，PH=2.700)=32:68, 进的是纯样，发现有3个峰，打苯丙酸的标准样发现最后一个峰是苯丙酸，出完这三个峰后就开始有鼓包了，然后我又进一针苯丙酸，则没有鼓包，说明仪器没有问题，是样品的问题，请问这是什么原因啊？为什么会有鼓包呢？还有，怎么会有三个峰呢？请各位大牛指点一下
具体见附图

[ Last edited by xcshitao on 2012-3-21 at 19:06 ]

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1楼2012-03-21 18:45:00

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hlxydd

木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来~ ^^ 2012-03-27 00:58:43
xcshitao: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2012-03-27 21:22:15

你这个问题简单，因为你测定的是醛，醛容易变坏，有苯丙酸说明样品被氧化成酸了，当然只是一部分，还有醛这个东西方在空气中都会变坏，你存放有问题的话他也会变坏，被还原就成醇，被氧化就成酸。至于鼓包是因为醛在液相里面没有被均匀的吸附所以出来的峰也没有规则，当然是个鼓包，如果你想做醛，目前我碰到的只有一个方法，就是让合成做衍生化，让合成吧醛衍生成酸或者醇再来检测，就算在气相里面检测也不会是一个峰。