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caizhitao

木虫 (著名写手)

[求助] 关于DSC测Tg,求指点!

本人最近在做树脂单体,在固化测Tg过程中遇到些问题,望前辈指点,不胜感激!
1、固化曲线测定:首先用合成的单体用DSC作热固化曲线,曲线显示固化开始温度230℃,峰值240℃,终点250℃。
2、固化条件确定:于是设计固化条件为:55℃:0.5h,70℃:0.5h,90℃:0.5h,120℃:0.5h,170℃:1h,190℃:1h,205℃,1h,220℃:1h。
3、固化过程:取少量合成的树脂(丁酮溶解)倒入已折叠好的铜箔中,放入鼓风干燥箱中按固化条件升温固化,在190℃,205℃后分别取样去测DSC。测试结果如图,最后为向上走的曲线,都未得到,明确的Tg。怀疑未固化完全,继续将温度升至220℃,测的曲线仍然没有Tg,最后为一向下走的曲线。
4、问题:不知道此流程中哪个地方出了问题,求高手指点,谢谢!

190℃



205℃

[ Last edited by caizhitao on 2012-3-20 at 19:46 ]
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做点事,证明自己存在过!
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Meteorの泪

荣誉版主 (知名作家)

正在奋斗的----小星

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
caizhitao: 金币+2, 有帮助, 呵呵,谢谢!是苯并! 2012-03-22 15:09:22
caizhitao: 金币+1, 您之前做过这个嘛? 2012-03-22 15:10:02
是固化了的,但是我觉得你这个固化工艺可能不是很好,可能导致固化不完全。
呵呵 话说 这个树脂是不是苯并噁嗪的呢。看着固化温度那些感觉很像。
不要丢失你的理想和良知。http://xny.swpu.edu.cn/lyt/
3楼2012-03-21 09:16:29
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haojianshu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
caizhitao: 金币+2, 有帮助, 谢谢! 2012-03-21 08:55:12
第一张图是190℃的  有放热封 说明没有完全固化  第二个已经不明显了  说明已基本固话完全   所以205度作为后固化温度理解
科学没有尽头
2楼2012-03-20 21:33:32
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