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tianzhisun木虫 (正式写手)
大棚郭冬临
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最近一直在看小木虫，很多童鞋在做氧化石墨，我开始失败了一次，后来摸索出了一套方法，效果挺好，也是改进的Hummers法。 具体如下： 1.400mg石墨粉（国药买的）400mg硝酸钠，20ml浓硫酸冰浴下超声20分钟，我是直接在超声波水槽中放入冰块超声的，然后缓慢加入2.4g高锰酸钾，加入完毕后再超声5分钟 2.低温阶段：上述反应物35~40度水浴搅拌2H，中间加入20ml去离子水，我是用滴管慢慢滴加的，滴加时有红色烟雾出现，正常现象，也可以用进样漏斗。 3.高温阶段：2个小时后，溶液可以看到粘稠状液体，转移到90度水浴中继续搅拌加热30min，加热到后期可以观测到溶液变成棕色，最后加入3%的双氧水120ml结束反应，加入后可以观测到溶液呈黄色悬浮液 4.加入1m/L的HCl洗涤，盐酸的浓度我试过影响不大，调整溶液PH为强酸性就可以，剩下的就是不停的离心清洗……洗至中性后干燥，我试过真空和鼓风干燥，区别不大，结果都得到棕色物质，研磨后得到棕色粉末。 附上XRD图像： 我用这个方法做过几批，效果不错，主要是比较节约时间，第一次发帖，各位多关照，共同学习  [ Last edited by tianzhisun on 2012-3-19 at 16:23 ] |
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