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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 分享一下自己做氧化石墨的经验
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

[交流] 分享一下自己做氧化石墨的经验 已有29人参与

最近一直在看小木虫，很多童鞋在做氧化石墨，我开始失败了一次，后来摸索出了一套方法，效果挺好，也是改进的Hummers法。
具体如下：
1.400mg石墨粉（国药买的）400mg硝酸钠，20ml浓硫酸冰浴下超声20分钟，我是直接在超声波水槽中放入冰块超声的，然后缓慢加入2.4g高锰酸钾，加入完毕后再超声5分钟
2.低温阶段：上述反应物35~40度水浴搅拌2H，中间加入20ml去离子水，我是用滴管慢慢滴加的，滴加时有红色烟雾出现，正常现象，也可以用进样漏斗。
3.高温阶段：2个小时后，溶液可以看到粘稠状液体，转移到90度水浴中继续搅拌加热30min，加热到后期可以观测到溶液变成棕色，最后加入3%的双氧水120ml结束反应，加入后可以观测到溶液呈黄色悬浮液
4.加入1m/L的HCl洗涤，盐酸的浓度我试过影响不大，调整溶液PH为强酸性就可以，剩下的就是不停的离心清洗……洗至中性后干燥，我试过真空和鼓风干燥，区别不大，结果都得到棕色物质，研磨后得到棕色粉末。
附上XRD图像：
我用这个方法做过几批，效果不错，主要是比较节约时间，第一次发帖，各位多关照，共同学习


[ Last edited by tianzhisun on 2012-3-19 at 16:23 ]
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归隐山林
1楼 2012-03-19 16:21:27
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临
图传错了一张&……怎么去掉啊……
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归隐山林
2楼2012-03-19 16:21:57
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临
引用回帖:
9楼: Originally posted by farewellxyz at 2012-03-21 10:33:13:
lz离心洗涤转速多大啊？

开始酸性的时候比较容易，2K 5分钟内就能离心出来，洗到后来将近中性时，离心会困难点，我直接用的1W转的 10分钟
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归隐山林
12楼2012-03-21 17:01:15
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临
引用回帖:
14楼: Originally posted by byz5331 at 2012-03-21 17:26:04:
问一下，为什么我做的氧化石墨烯在鼓风干燥箱里干燥就是成像纸一样的薄膜呢，你们怎么做成粉末状的？

我的也是纸一样的薄膜，研磨成粉的……
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归隐山林
15楼2012-03-21 17:29:24
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临
引用回帖:
13楼: Originally posted by farewellxyz at 2012-03-21 17:13:44:
损失很多啊

我的还好吧，还在能接受的范围内，为了节约时间了
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归隐山林
16楼2012-03-21 17:30:27
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