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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 分享一下自己做氧化石墨的经验
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

[交流] 分享一下自己做氧化石墨的经验已有29人参与

最近一直在看小木虫，很多童鞋在做氧化石墨，我开始失败了一次，后来摸索出了一套方法，效果挺好，也是改进的Hummers法。
具体如下：
1.400mg石墨粉（国药买的）400mg硝酸钠，20ml浓硫酸冰浴下超声20分钟，我是直接在超声波水槽中放入冰块超声的，然后缓慢加入2.4g高锰酸钾，加入完毕后再超声5分钟
2.低温阶段：上述反应物35~40度水浴搅拌2H，中间加入20ml去离子水，我是用滴管慢慢滴加的，滴加时有红色烟雾出现，正常现象，也可以用进样漏斗。
3.高温阶段：2个小时后，溶液可以看到粘稠状液体，转移到90度水浴中继续搅拌加热30min，加热到后期可以观测到溶液变成棕色，最后加入3%的双氧水120ml结束反应，加入后可以观测到溶液呈黄色悬浮液
4.加入1m/L的HCl洗涤，盐酸的浓度我试过影响不大，调整溶液PH为强酸性就可以，剩下的就是不停的离心清洗……洗至中性后干燥，我试过真空和鼓风干燥，区别不大，结果都得到棕色物质，研磨后得到棕色粉末。
附上XRD图像：
我用这个方法做过几批，效果不错，主要是比较节约时间，第一次发帖，各位多关照，共同学习


[ Last edited by tianzhisun on 2012-3-19 at 16:23 ]
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归隐山林
1楼2012-03-19 16:21:27
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1559349638

银虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by 木子周 at 2012-03-21 08:44:17:
为什么我做的石墨烯，制备的时候是金黄色的，水洗的时候是深棕色，而干燥的时候就变成黑色的

我制备的时候也是这样的
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The so-called turning-around is that u not only miss the sun in day time but also the stars at night.
28楼2012-04-12 08:45:51
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1559349638

银虫 (著名写手)
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9楼: Originally posted by farewellxyz at 2012-03-21 10:33:13:
lz离心洗涤转速多大啊？

12000转
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29楼2012-04-12 08:46:15
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1559349638

银虫 (著名写手)
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14楼: Originally posted by byz5331 at 2012-03-21 17:26:04:
问一下，为什么我做的氧化石墨烯在鼓风干燥箱里干燥就是成像纸一样的薄膜呢，你们怎么做成粉末状的？

玛瑙研钵
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30楼2012-04-12 08:47:57
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1559349638

银虫 (著名写手)
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17楼: Originally posted by 二小小木虫 at 2012-03-21 18:53:58:
得到的片状物可以研磨成粉末？真空干燥以前试过 弄得干燥箱都是水 还没干透 以后就直接干燥了 结果就是片状 貌似研磨不成粉末 求解

用研钵使劲研，最好戴手套不然手上会起泡
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31楼2012-04-12 08:49:06
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1559349638

银虫 (著名写手)
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26楼: Originally posted by houjunzhen at 2012-03-27 21:13:05:
金黄色很好，干燥发生团聚了，有人建议用冷冻干燥

冷冻干燥很难干透的，最后还得烘箱干燥
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32楼2012-04-12 08:51:00
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1559349638

银虫 (著名写手)
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4楼: Originally posted by ljzxsh at 2012-03-19 17:01:40:
我做的时候都是低温12小时，高温12小时，即使这样结果也并不是很理想。

与反应时间好像确实关系不大，再多时间也影响不大
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33楼2012-04-12 08:52:40
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1559349638

银虫 (著名写手)
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5楼: Originally posted by yuanxy2006 at 2012-03-19 19:43:58:
你们认识什么结果是理想的呢

理想的结果是要用原子力表征的，单层石墨烯应该在1.2纳米左右吧

[ Last edited by 1559349638 on 2012-4-12 at 12:11 ]
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34楼2012-04-12 08:53:37
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