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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 梯度洗脱，出现平头鬼峰（SDS）
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wuhuiwolf

新虫 (初入文坛)

[求助] 梯度洗脱，出现平头鬼峰（SDS）

液相条件：agilent 二元泵，梯度洗脱，其中缓冲液配制方法如下：
缓冲液＝（7.8g NaH2PO4+4ml 三乙胺+1.2g 十二烷基硫酸钠，加水至1000ml，调pH3.0）/乙腈（90/10）

        乙腈： 缓冲液
0min         28         72
5min         28         72
45min       58          42
50min       28           72
60min       28          72
该条件下，在约30.5min出现鬼峰，且一直出现（进空白溶剂、样品等均出现），如图，波长260nm，流速：1.0ml/min，柱温35摄氏度，色谱柱：C18 5 um 250×4.6mm。
最开始使用此机器和色谱柱时，并未出现如此情况。随后出现了鬼峰。怀疑系统污染，因此采用异丙醇，0.2ml/min冲洗系统（未接色谱柱）过夜，并不断进样异丙醇，第二天更换成进样系统，仍然出现相同的鬼峰。采用10%乙腈冲洗系统（连接色谱柱，0.2ml/min），冲洗48h（一个周末，并未进样），周一后更换成进样系统，仍然出现相同的鬼峰。
换机器waters 、换一根色谱柱同样出现相同问题，重新配制流动相，也出现相同问题。以水重复进样，均出现相同情况，且峰面积大小不变。请问解决方法。


[ Last edited by wuhuiwolf on 2012-3-18 at 15:02 ]
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1楼 2012-03-18 14:53:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yurong818

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
6楼2012-03-19 12:39:19
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普通回帖

冀州王月风

木虫 (小有名气)
柱子的问题？
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2楼2012-03-18 15:30:09
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
多用纯甲醇或者乙腈冲洗系统
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奋斗是金！
3楼2012-03-18 19:24:37
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主不必纠结，走梯度经常会出现鬼峰，作为本底峰不积分就好了。
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4楼2012-03-18 19:34:13
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助 2012-03-19 08:53:05
可能是滤膜的问题。近期发现使用津腾的滤膜，出现鬼峰。。。。
如果不过滤，直接进空白水溶液，试试看。
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守候在风中的宁静。
5楼2012-03-19 08:28:15
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lflin31

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yurong818 at 2012-03-19 12:39:19:
液相条件：agilent 二元泵，梯度洗脱，其中缓冲液配制方法如下：
缓冲液＝（7.8g NaH2PO4+4ml 三乙胺+1.2g 十二烷基硫酸钠，加水至1000ml，调pH3.0）/乙腈（90/10）
离子对试剂梯度洗脱时容易有问题，流动相用0 ...

我同意楼上的说法，离子对试剂在做梯度洗脱的时候会出现保留时间漂移及龟峰现象。如果能用等梯度分析的话，尽量使用等梯度分析。
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精进不已
7楼2012-03-20 09:08:04
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992357635

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能管路有问题，多冲洗一下
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学习，学习，在学习
8楼2012-03-21 09:20:11
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默默love

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
为什么冲洗系统的时候要用高水相呢？怎么不用高有机相试试？整个处理过程中没有带进杂志吗？比如楼上几位说的滤膜影响？
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9楼2012-03-21 10:08:52
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erty66k

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
乙腈里加缓冲盐脱气试试，脱气充分；要么就是梯度峰，如果不影响测定结果，可不积分！
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10楼2012-03-21 11:10:35
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