| 查看: 2378 | 回复: 12 | ||
[求助]
梯度洗脱，出现平头鬼峰（SDS）
|
||
|
液相条件：agilent 二元泵，梯度洗脱，其中缓冲液配制方法如下： 缓冲液＝（7.8g NaH2PO4+4ml 三乙胺+1.2g 十二烷基硫酸钠，加水至1000ml，调pH3.0）/乙腈（90/10） 乙腈： 缓冲液 0min 28 72 5min 28 72 45min 58 42 50min 28 72 60min 28 72 该条件下，在约30.5min出现鬼峰，且一直出现（进空白溶剂、样品等均出现），如图，波长260nm，流速：1.0ml/min，柱温35摄氏度，色谱柱：C18 5 um 250×4.6mm。 最开始使用此机器和色谱柱时，并未出现如此情况。随后出现了鬼峰。怀疑系统污染，因此采用异丙醇，0.2ml/min冲洗系统（未接色谱柱）过夜，并不断进样异丙醇，第二天更换成进样系统，仍然出现相同的鬼峰。采用10%乙腈冲洗系统（连接色谱柱，0.2ml/min），冲洗48h（一个周末，并未进样），周一后更换成进样系统，仍然出现相同的鬼峰。 换机器waters 、换一根色谱柱同样出现相同问题，重新配制流动相，也出现相同问题。以水重复进样，均出现相同情况，且峰面积大小不变。请问解决方法。  [ Last edited by wuhuiwolf on 2012-3-18 at 15:02 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
环境专硕调剂
已经有7人回复
-
求调剂
已经有23人回复
-
301求调剂
已经有15人回复
-
304求调剂（085602，过四级，一志愿985）
已经有17人回复
-
302分求调剂 一志愿安徽大学085601
已经有12人回复
-
288环境专硕,求调材料方向
已经有23人回复
-
22408 调剂材料
已经有6人回复
-
285求调剂
已经有12人回复
-
求调剂
已经有6人回复
-
085600材料与化工301分求调剂院校
已经有19人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 液相梯度出鬼峰
已经有8人回复
- 等度洗脱7分左右出的峰不好，梯度洗脱7分的锋出在坡上啊怎么办？
已经有10人回复
- 高效液相反相梯度色谱中出现鬼峰的原因
已经有15人回复
- HPLC梯度洗脱，总出现很强的一个峰怎么回事？
已经有39人回复
- 液相 进混品梯度洗脱出现很多杂峰 这是怎么回事？
已经有6人回复
- 【求助】液相换梯度走空白出现鬼峰
已经有6人回复
- 【求助】梯度洗脱，不上样都为什么都会出这么多的峰？
已经有13人回复
- 【求助】梯度洗脱
已经有11人回复
- 【讨论】液相色谱梯度洗脱怎么判断一个峰是不是一个物质？
已经有6人回复
- 【求助】HPLC梯度洗脱如何改进让峰分离更好
已经有25人回复
- 【求助】怎么调整峰宽---梯度洗脱
已经有5人回复
- 【求助】中药复方液相梯度洗脱问题
已经有22人回复
- 【求助】HPLC(Waters 600E)梯度洗脱进样时出现气泡（峰图产生大量负峰）
已经有5人回复
- 【讨论】液相梯度洗脱时的基线峰问题
已经有28人回复
感谢参与，应助指数 +1
|
本帖内容被屏蔽 |
6楼2012-03-19 12:39:19
2楼2012-03-18 15:30:09
408851978
木虫 (著名写手)
道圣
- 应助: 156 (高中生)
- 贵宾: 0.493
- 金币: 4565.1
- 散金: 688
- 红花: 9
- 帖子: 1603
- 在线: 286小时
- 虫号: 813898
- 注册: 2009-07-22
- 性别: GG
- 专业: 有机化工
3楼2012-03-18 19:24:37
zxwcn
铁杆木虫 (著名写手)
- ACI: 1
- 应助: 274 (大学生)
- 贵宾: 0.196
- 金币: 8951.1
- 散金: 169
- 红花: 13
- 帖子: 1263
- 在线: 390.6小时
- 虫号: 847146
- 注册: 2009-09-13
- 性别: GG
- 专业: 有机分析
4楼2012-03-18 19:34:13
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- ACI: 12
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
近期发现使用津腾的滤膜，出现鬼峰。。。。5楼2012-03-19 08:28:15
lflin31
金虫 (正式写手)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 1307.6
- 散金: 183
- 帖子: 355
- 在线: 91.7小时
- 虫号: 411635
- 注册: 2007-06-24
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
7楼2012-03-20 09:08:04
8楼2012-03-21 09:20:11
9楼2012-03-21 10:08:52
10楼2012-03-21 11:10:35
