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guoyayun40

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】梯度洗脱 已有4人参与

各位虫友,
        帮帮忙啊,我做1-萘酚,1-萘胺,2-萘酚,萘的HPLC分离,等度洗脱(甲醇:水=8:2)前三种物质分不开,梯度洗脱时如果水量稍大,就出现前沿峰,峰行很丑,我该怎么办啊?
      谢谢谢谢谢
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fyp05596768

金虫 (小有名气)

★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-10-11 17:20:43
这个你需要加入缓冲盐才可以,酚类物质容易拖尾和前沿峰,加0.1%THF试试看能否改善。
2楼2010-10-11 12:51:43
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guoyayun40

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by fyp05596768 at 2010-10-11 12:51:43:
这个你需要加入缓冲盐才可以,酚类物质容易拖尾和前沿峰,加0.1%THF试试看能否改善。

xiexie
3楼2010-10-11 17:02:51
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guoyayun40

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by fyp05596768 at 2010-10-11 12:51:43:
这个你需要加入缓冲盐才可以,酚类物质容易拖尾和前沿峰,加0.1%THF试试看能否改善。

大侠:
     我试了一下1%的THF,第一天效果很好,但第二天又用前一天剩下的流动相,效果就差了很多,这是为什么呀?
     感激涕零
4楼2010-10-13 21:36:26
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
等度甲醇水8:2分离不好,可以降低甲醇的比例,等度不行的话再考虑换梯度,梯度容易出一些鬼峰比较难处理
药物合成
5楼2010-10-14 08:10:31
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fyp05596768

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
带TFA的最好是现配,而且要防止挥发,TFA挥发性很强。你用的是1%的么,是千分之一的,百分之一的浓度高了。

[ Last edited by fyp05596768 on 2010-10-14 at 09:18 ]
6楼2010-10-14 09:16:54
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guoyayun40

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-10-14 08:10:31:
等度甲醇水8:2分离不好,可以降低甲醇的比例,等度不行的话再考虑换梯度,梯度容易出一些鬼峰比较难处理

等度洗脱出峰时间太长了,并且峰形很丑啊
7楼2010-10-14 09:31:58
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by guoyayun40 at 2010-10-14 09:31:58:

等度洗脱出峰时间太长了,并且峰形很丑啊

峰形不好建议把水相换成缓冲盐,比如磷酸二氢钾或者醋酸铵等
药物合成
8楼2010-10-14 11:02:06
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guoyayun40

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-10-14 11:02:06:

峰形不好建议把水相换成缓冲盐,比如磷酸二氢钾或者醋酸铵等

我用了梯度洗脱但是在样品峰出完了之后出现了鬼峰,但是鬼峰不影响样品峰,这样能行吗?
    不胜感激
9楼2010-10-14 13:43:43
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by guoyayun40 at 2010-10-14 13:43:43:

我用了梯度洗脱但是在样品峰出完了之后出现了鬼峰,但是鬼峰不影响样品峰,这样能行吗?
    不胜感激

用梯度进样品之前先走一针空白溶剂梯度,确定哪些峰是要扣掉的鬼峰,一般打两针空白溶剂,一致了就行了。只要是鬼峰不干扰各组分就行了
药物合成
10楼2010-10-14 13:48:05
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