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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】梯度洗脱
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guoyayun40

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】梯度洗脱 已有4人参与

各位虫友，
        帮帮忙啊，我做1-萘酚，1-萘胺，2-萘酚，萘的HPLC分离，等度洗脱（甲醇：水=8:2）前三种物质分不开，梯度洗脱时如果水量稍大，就出现前沿峰，峰行很丑，我该怎么办啊？
      谢谢谢谢谢
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1楼 2010-10-11 12:35:54
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fyp05596768

金虫 (小有名气)
★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-10-11 17:20:43
这个你需要加入缓冲盐才可以，酚类物质容易拖尾和前沿峰，加0.1%THF试试看能否改善。
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2楼2010-10-11 12:51:43
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guoyayun40

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by fyp05596768 at 2010-10-11 12:51:43:
这个你需要加入缓冲盐才可以，酚类物质容易拖尾和前沿峰，加0.1%THF试试看能否改善。

xiexie
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3楼2010-10-11 17:02:51
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guoyayun40

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by fyp05596768 at 2010-10-11 12:51:43:
这个你需要加入缓冲盐才可以，酚类物质容易拖尾和前沿峰，加0.1%THF试试看能否改善。

大侠：
     我试了一下1%的THF，第一天效果很好，但第二天又用前一天剩下的流动相，效果就差了很多，这是为什么呀？
     感激涕零
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4楼2010-10-13 21:36:26
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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等度甲醇水8:2分离不好，可以降低甲醇的比例，等度不行的话再考虑换梯度，梯度容易出一些鬼峰比较难处理
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药物合成
5楼2010-10-14 08:10:31
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fyp05596768

金虫 (小有名气)
★
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带TFA的最好是现配，而且要防止挥发，TFA挥发性很强。你用的是1%的么，是千分之一的，百分之一的浓度高了。

[ Last edited by fyp05596768 on 2010-10-14 at 09:18 ]
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6楼2010-10-14 09:16:54
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guoyayun40

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-10-14 08:10:31:
等度甲醇水8:2分离不好，可以降低甲醇的比例，等度不行的话再考虑换梯度，梯度容易出一些鬼峰比较难处理

等度洗脱出峰时间太长了，并且峰形很丑啊
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7楼2010-10-14 09:31:58
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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引用回帖:
Originally posted by guoyayun40 at 2010-10-14 09:31:58:

等度洗脱出峰时间太长了，并且峰形很丑啊

峰形不好建议把水相换成缓冲盐，比如磷酸二氢钾或者醋酸铵等
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药物合成
8楼2010-10-14 11:02:06
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guoyayun40

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-10-14 11:02:06:

峰形不好建议把水相换成缓冲盐，比如磷酸二氢钾或者醋酸铵等

我用了梯度洗脱但是在样品峰出完了之后出现了鬼峰，但是鬼峰不影响样品峰，这样能行吗？
    不胜感激
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9楼2010-10-14 13:43:43
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by guoyayun40 at 2010-10-14 13:43:43:

我用了梯度洗脱但是在样品峰出完了之后出现了鬼峰，但是鬼峰不影响样品峰，这样能行吗？
    不胜感激

用梯度进样品之前先走一针空白溶剂梯度，确定哪些峰是要扣掉的鬼峰，一般打两针空白溶剂，一致了就行了。只要是鬼峰不干扰各组分就行了
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药物合成
10楼2010-10-14 13:48:05
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