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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 黄酮和三萜苷共存如何分离纯化
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monkey514

至尊木虫 (知名作家)

多重人格的虫子

[求助] 黄酮和三萜苷共存如何分离纯化

本人最近有一样品，是乙酸乙酯层的东西，初步检验发现里面有黄酮和三萜的糖苷类化合物，现在想先过一下大孔树脂，按照水洗、30%乙醇洗、50%乙醇洗、75%乙醇洗、95%冲柱的梯度富集一下，之后再怎么做呢？是过一下聚酰胺还是直接上凝胶？还有大孔树脂的型号该怎么选择啊？求高手赐教
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1楼 2012-03-15 10:32:00
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盼盼盘盘

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
monkey514: 金币+5, ★有帮助, 移动的紫外灯老板不会给买的，呵呵，谢谢 2012-03-16 14:10:47
还是先跑薄层，确定一下用什么展开剂比较好。量多的话考虑用硅胶柱，量少的话建议用LH-20，在加一个移动的紫外灯随时监测黄酮位置
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10楼2012-03-16 13:59:41
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
monkey514: 金币+2, ★有帮助, 谢谢，请帮忙继续解答我的问题哦 2012-03-15 11:02:52
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-03-15 11:25:36
1.我倒是想知道你是怎么确定既有黄酮苷，又有三萜皂苷的。
2. 该怎么分就怎么分。不过你怕样品跑丢了，就不停的对每一个馏分点板，这时你要做的是，至少两种以上显色剂，浓硫酸乙醇，香草醛浓硫酸，三氯化铁等等。
3.乙酸乙酯层上大孔树脂没必要。摸个合适的薄层条件，先跑根硅胶柱，冲下来的馏分，在考虑是否直接上凝胶。
最后，我还是那个疑惑，你是不是乙酸乙酯萃取的次数太多了，导致皂苷跑到这个层里了？
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2012-03-15 10:47:13
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monkey514

至尊木虫 (知名作家)

多重人格的虫子
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-03-15 10:47:13:
1.我倒是想知道你是怎么确定既有黄酮苷，又有三萜皂苷的。
2. 该怎么分就怎么分。不过你怕样品跑丢了，就不停的对每一个馏分点板，这时你要做的是，至少两种以上显色剂，浓硫酸乙醇，香草醛浓硫酸，三氯化铁等等 ...

盐酸镁粉反应溶液都血红色了，然后磷钼酸阳性非常明显，Molish反应，LB反应全阳性，我的结论是正确的吧？用硅胶分会不会死吸附非常多啊？乙酸乙酯萃取次数过多的话应该也是少数皂苷进来了，不应该有那么显著的显色效果吧？硅胶的话你的意思是一个梯度洗脱？走氯仿-甲醇体系按照100:2、100:4、100:6、100:8、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1梯度洗脱这样怎么样呢？
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3楼2012-03-15 11:02:22
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

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monkey514: 金币+10, ★★★很有帮助, 呵呵，好，多给你点，我钱也不多啊，多谢了，常来捧场 2012-03-15 12:05:42
monkey514: 回帖置顶 2012-03-15 12:05:51
monkey514: 金币+10, ★★★很有帮助, 再给你10个吧，以后还有很多问题要请教你，我以前做的小分子全忘了，现在就记得怎么做多糖寡糖了 2012-03-15 12:07:01
monkey514: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 再给你补充10个吧 2012-03-16 11:14:17
黄酮暂时可以确定有，但是LB反应呈阳性不一定是皂苷，你在仔细看看天然药化教材。LB显色反应有两个顺序，代表两类不同物质。我反正是没记住。
硅胶死吸附大，其实是个先入为主的印象。啥填料死吸附都不小。
梯度问题，这个得由薄层板定。
PS：楼主，你敢不敢多给我点金币啊，上次你做的预实验，一大堆问题，为了给你解决，我打字打得好辛苦，你悬赏了100金币，只给了我5个，这次才给俩。我码那么多字容易吗？
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
4楼2012-03-15 11:50:53
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