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herstory

新虫 (初入文坛)

[交流] DMAEMA单体如何纯化？急~~~

本人是新手，做ATRP聚合DMAEMA，现在单体如何纯化？

已经把单体试着做了减压蒸馏，但是反应后发现没有东西，找不到原因?

是否单体减压蒸馏前必须过氧化铝柱？可否用碱洗？

CuBr/bpy/引发剂二溴异丁酰溴比例：1:2:1，溶剂THF,单体买自阿拉丁？

各位虫友欢迎赐教，不甚感激~~~
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1楼 2011-05-04 20:09:10
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duhong0620

木虫 (小有名气)
★
herstory(金币+1):谢谢参与
减压蒸馏
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2楼2011-05-04 20:53:35
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ben123

木虫 (小有名气)
★
herstory(金币+1):谢谢参与
同意楼上的
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3楼2011-05-05 09:03:08
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herstory

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by duhong0620 at 2011-05-04 20:53:35:
减压蒸馏

我已经做过了，氢化钙减压蒸馏，只是没有过氧化铝柱应该没有太大的影响。。。

想问高人是否是我的减压蒸馏步骤有问题：
油泵能到-0.095MPa 油浴加热预设80度，减压装置上的温度计显示与50度左右有液滴滴出

有虫友曾说减压蒸馏需要放入阻聚剂，放什么呢?而且减压蒸馏不就是出去阻聚剂吗?
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4楼2011-05-05 09:04:46
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herstory

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by ben123 at 2011-05-05 09:03:08:
同意楼上的

虫友也做过吗？可否给点指导

减压蒸馏我已做过，发现聚合后还是没有产物。。。
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5楼2011-05-05 09:11:07
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ben123

木虫 (小有名气)
herstory(金币+1): 谢谢 2011-05-06 10:56:30
还有DMAEMA这个单体稳定性不是很好。还有这个单体有点还原剂的效果，和过硫酸铵在低温度下可以引发聚合。我做的是自由基聚合。ATRP对这个体系不知道影响大不大。但是含有胺基的话，就不知道会不会对络合催化有没有影响了。
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6楼2011-05-05 12:12:37
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dwf321

银虫 (正式写手)
★
herstory(金币+1):谢谢参与
herstory(金币+1): 2011-05-06 10:55:07
herstory(金币+1): 谢谢 会再试试的 2011-05-06 10:55:28
DMAEMA要加阻聚剂减压蒸馏，是防止升温时候部分单体聚合，你如果用已经蒸馏的单体去做ATRP，但是最后没有得到聚合物，最大的可能就是无水无氧操作不过关，最后没有得到聚合物，只是低分子量的齐聚物，建议你严格控制反应的条件，刚开始做ATRP，得不到产物很正常的，多做几次，熟练了就好了。
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7楼2011-05-06 02:15:22
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阳光天使

新虫 (初入文坛)
★
herstory(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
5楼: Originally posted by herstory at 2011-05-05 09:11:07
虫友也做过吗？可否给点指导

减压蒸馏我已做过，发现聚合后还是没有产物。。。

最近我在做DMAEMA与AM的共聚物，现在做的单体摩尔比4:6，单体质量分数为25%，温度为50℃，0.8%的引发剂是过硫酸铵与亚硫酸氢钠（摩尔比为2:1），用的丙酮提纯沉淀，50℃下真空干燥，出来的产品不是成粉末状，而是粘一块，加水溶解很慢。通二氧化碳没什么变化，粘度变化很小！是什么原因呢？着急啊  会不会是DMAEMA没有提纯呢
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8楼2014-12-03 09:50:41
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luoyekaihua

银虫 (正式写手)
★
herstory(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
6楼: Originally posted by ben123 at 2011-05-05 12:12:37
还有DMAEMA这个单体稳定性不是很好。还有这个单体有点还原剂的效果，和过硫酸铵在低温度下可以引发聚合。我做的是自由基聚合。ATRP对这个体系不知道影响大不大。但是含有胺基的话，就不知道会不会对络合催化有没有影 ...

请问虫友有没有文献说明了这个物质具有还原剂的效果啊？谢谢你
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9楼2017-12-11 13:17:53
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