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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】DMAEMA如何纯化单体
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董事妈妈

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】DMAEMA如何纯化单体

想要做合成，拿到的DMAEMA不知道怎么提纯啊
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1楼 2011-03-16 08:56:42
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
★
董事妈妈(金币+1): 2011-03-30 08:32:45
sunjy825(金币+1): 2011-06-14 21:16:37
减压蒸馏
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2楼2011-03-16 09:03:12
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hongfan0222

木虫 (著名写手)
★ ★
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sunjy825(金币+1): 2011-06-14 21:16:43
董事妈妈(金币+1): 2011-06-19 09:27:41
过碱性氧化铝柱子 不推荐减压蒸馏
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3楼2011-04-28 17:06:27
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翠微满径

木虫 (正式写手)
★ ★
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sunjy825(金币+1): 2011-06-14 21:16:48
如果里面有水的话，可以加氢化钙除去水分，回流3-4个小时，然后查一下它的沸点，再蒸馏。
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4楼2011-04-28 20:32:37
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herstory

新虫 (初入文坛)
★ ★
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sunjy825(金币+1): 2011-06-14 21:16:56
引用回帖:
Originally posted by 翠微满径 at 2011-04-28 20:32:37:
如果里面有水的话，可以加氢化钙除去水分，回流3-4个小时，然后查一下它的沸点，再蒸馏。

DMAEMA单体沸点186度，要是想先回流的话，用油浴加热也不太可行，油浴温度太高，我试过，都到200度油冒烟了
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5楼2011-05-05 09:23:09
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herstory

新虫 (初入文坛)
★ ★
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sunjy825(金币+1): 直接过柱，最好先干燥下。不然会很烫 2011-06-14 21:17:23
引用回帖:
Originally posted by zhangfangzhi at 2011-03-16 09:03:12:
减压蒸馏

过碱性氧化铝柱时，用不用什么洗脱剂？还是直接过柱？
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6楼2011-06-14 20:46:21
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czq2008

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
还是用减压蒸馏吧，过柱子很容易被吸附，溶剂损失很大！
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7楼2011-06-14 23:10:54
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董事妈妈

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by herstory at 2011-05-05 09:23:09:
DMAEMA单体沸点186度，要是想先回流的话，用油浴加热也不太可行，油浴温度太高，我试过，都到200度油冒烟了

减压蒸馏的话要控制好抽真空,真空度上去了,就不用那么高的加热温度了,我试了一下,80多就可以蒸出来
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8楼2011-06-30 10:18:39
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zou_hui

银虫 (小有名气)
★
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油泵减压蒸馏就行
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9楼2011-07-01 16:02:48
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herstory

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
Originally posted by zou_hui at 2011-07-01 16:02:48:
油泵减压蒸馏就行

我减压蒸馏了，处理过的单体做聚合还是没有产物，纠结。。。现在还是找不到原因
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10楼2011-07-05 08:09:03
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ben123

木虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by herstory at 2011-07-05 08:09:03:
我减压蒸馏了，处理过的单体做聚合还是没有产物，纠结。。。现在还是找不到原因

你是怎么聚的？做什么体系，用什么引发剂？
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11楼2011-07-05 11:21:17
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herstory

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
Originally posted by ben123 at 2011-07-05 11:21:17:
你是怎么聚的？做什么体系，用什么引发剂？

ATRP体系，二溴异丁酰溴为引发剂，65-75℃，12h，通氮气
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12楼2011-07-06 08:02:16
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ambyshine

铁虫 (著名写手)
★
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要求不高的话直接过氧化铝柱子就可以了吧。

减压蒸馏的话，所精制的单体还需要比对一下refractive index        DMAEMA的是n20/D 1.439(lit.)
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13楼2011-07-06 09:31:37
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herstory

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by ambyshine at 2011-07-06 09:31:37:
要求不高的话直接过氧化铝柱子就可以了吧。

减压蒸馏的话，所精制的单体还需要比对一下refractive index        DMAEMA的是n20/D 1.439(lit.)

比对折射率？
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14楼2011-07-06 15:17:27
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firebolt

铁杆木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by herstory at 2011-07-06 08:02:16:
ATRP体系，二溴异丁酰溴为引发剂，65-75℃，12h，通氮气

你检查一下你的ATRP反应操作和条件吧，我们做DMAEMA的ATRP都不精致单体，alfa或sigma买来的单体都直接用，完全没问题
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15楼2011-07-06 20:09:42
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herstory

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by firebolt at 2011-07-06 20:09:42:
你检查一下你的ATRP反应操作和条件吧，我们做DMAEMA的ATRP都不精致单体，alfa或sigma买来的单体都直接用，完全没问题

我的单体是在阿拉丁买的，做之前减压蒸馏，反应时油泵抽真空，后反充入氮气，溴化亚铜催化剂，溶剂THF，配体bpy，引发剂二溴异丁酰溴，但是反映结束后，先旋蒸看其是否粘稠，每次都像水一样稀，还蒸不干，应该还是单体，单体沸点180-190℃
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16楼2011-07-07 10:37:22
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firebolt

铁杆木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by herstory at 2011-07-07 10:37:22:
我的单体是在阿拉丁买的，做之前减压蒸馏，反应时油泵抽真空，后反充入氮气，溴化亚铜催化剂，溶剂THF，配体bpy，引发剂二溴异丁酰溴，但是反映结束后，先旋蒸看其是否粘稠，每次都像水一样稀，还蒸不干，应该 ...

你可以干燥看看到底有没有聚合物生成，另外是否反应体系排氧不彻底？你为什么要采用溴异丁酰溴引发？我印象中没有见过直接用酰溴做引发剂的
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17楼2011-07-07 18:54:32
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herstory

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by firebolt at 2011-07-07 18:54:32:
你可以干燥看看到底有没有聚合物生成，另外是否反应体系排氧不彻底？你为什么要采用溴异丁酰溴引发？我印象中没有见过直接用酰溴做引发剂的

看到一篇文献里面用到的，不过溴用作引发剂确实挺少的，抽真空充氮气三次，应该没有问题

干燥是用真空干燥对吗？我们一般旋蒸完放入真空干燥
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18楼2011-07-08 08:35:56
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firebolt

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by herstory at 2011-07-08 08:35:56:
看到一篇文献里面用到的，不过溴用作引发剂确实挺少的，抽真空充氮气三次，应该没有问题

干燥是用真空干燥对吗？我们一般旋蒸完放入真空干燥

如果你酰溴不是有特别用途的话，最好别用吧，我们一般用的是溴异丁酸乙酯做引发剂，最后溶液透析冻干。我做DMAEMA聚合的条件是乙醇溶剂，溴异丁酸乙酯引发，CuCl/PMDETA催化，最后溶液透析冻干，排氧过程是液氮冻融循环
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19楼2011-07-08 13:43:21
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herstory

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by firebolt at 2011-07-08 13:43:21:
如果你酰溴不是有特别用途的话，最好别用吧，我们一般用的是溴异丁酸乙酯做引发剂，最后溶液透析冻干。我做DMAEMA聚合的条件是乙醇溶剂，溴异丁酸乙酯引发，CuCl/PMDETA催化，最后溶液透析冻干，排氧过程是液氮 ...

好的，参考一下，非常感谢！！
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20楼2011-07-11 09:05:12
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634240458

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主您好  遇到和你一样的问题   即ATRP反应   体系和你一样   就是聚合不了   不知道您是怎样解决的...感谢
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21楼2013-06-24 20:54:13
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hudong12008

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by herstory at 2011-06-14 20:46:21
过碱性氧化铝柱时，用不用什么洗脱剂？还是直接过柱？

怎么过的柱子啊  ！！！！
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22楼2014-02-17 16:25:41
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