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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】DMAEMA如何纯化单体
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董事妈妈

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】DMAEMA如何纯化单体

想要做合成，拿到的DMAEMA不知道怎么提纯啊
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1楼 2011-03-16 08:56:42
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herstory

新虫 (初入文坛)
★
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Originally posted by firebolt at 2011-07-06 20:09:42:
你检查一下你的ATRP反应操作和条件吧，我们做DMAEMA的ATRP都不精致单体，alfa或sigma买来的单体都直接用，完全没问题

我的单体是在阿拉丁买的，做之前减压蒸馏，反应时油泵抽真空，后反充入氮气，溴化亚铜催化剂，溶剂THF，配体bpy，引发剂二溴异丁酰溴，但是反映结束后，先旋蒸看其是否粘稠，每次都像水一样稀，还蒸不干，应该还是单体，单体沸点180-190℃
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16楼2011-07-07 10:37:22
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hongfan0222

木虫 (著名写手)
★ ★
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sunjy825(金币+1): 2011-06-14 21:16:43
董事妈妈(金币+1): 2011-06-19 09:27:41
过碱性氧化铝柱子 不推荐减压蒸馏
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3楼2011-04-28 17:06:27
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翠微满径

木虫 (正式写手)
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sunjy825(金币+1): 2011-06-14 21:16:48
如果里面有水的话，可以加氢化钙除去水分，回流3-4个小时，然后查一下它的沸点，再蒸馏。
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4楼2011-04-28 20:32:37
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herstory

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
sunjy825(金币+1): 2011-06-14 21:16:56
引用回帖:
Originally posted by 翠微满径 at 2011-04-28 20:32:37:
如果里面有水的话，可以加氢化钙除去水分，回流3-4个小时，然后查一下它的沸点，再蒸馏。

DMAEMA单体沸点186度，要是想先回流的话，用油浴加热也不太可行，油浴温度太高，我试过，都到200度油冒烟了
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5楼2011-05-05 09:23:09
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