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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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lxshengwu

银虫 (小有名气)

[求助] 大黄素如何的精制纯化？

各位大虾好，我现有的虎杖中提取的大黄素，纯度在50%--55%的。我想做做实验精制纯化到 95%以上，请各位大虾帮忙指点一下，该如何做才最好。主要是虎杖中提取的大黄素 溶解度比较差，请问有什么好一点的方法能够提供纯度呢。在次下弟先谢谢大家了。
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1楼 2011-05-26 11:38:04
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hqaiiq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
jhu132llh(金币+2): good 2011-05-27 10:09:45
重结晶，过柱，液相，HSCCC等等
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宁静以致远，虚心以阔达
2楼2011-05-26 14:48:36
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pwenli

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
jhu132llh(金币+4): good 2011-05-28 12:13:40
我觉得溶解性不好的，最好办法就是干法过硅胶柱好点。
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3楼2011-05-28 11:02:55
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yangyihui1

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
jhu132llh(金币+5): 鼓励新虫积极参与交流 2011-05-29 09:11:43
lxshengwu(金币+1): 2011-05-30 10:47:23
大黄素含有β酚羟基，酸性较大黄素甲醚、大黄酚、芦荟大黄素强，可用碱水溶解，加酸沉淀，即碱溶酸沉法
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4楼2011-05-28 16:13:27
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lxshengwu

银虫 (小有名气)
★ ★
jhu132llh(金币+2): good 2011-05-30 16:09:57
碱溶酸沉是可以提高到一定纯度，但如果做到95%以上估计可能有些难度。
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5楼2011-05-30 10:49:12
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budonglaile

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
jhu132llh(金币+4): 鼓励新虫积极参与讨论 2011-05-31 12:20:40
lxshengwu(金币+1): 2011-06-23 11:02:43
大家有谁尝试过碱溶酸析？是否遇到生成皂？
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6楼2011-05-30 20:36:43
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james_yy

新虫 (小有名气)
★ ★
jhu132llh(金币+2): good idea 2011-07-12 16:55:04
先用溶剂溶解了，然后在溶液里面插入一根玻璃棒或几根毛细管，瓶口封号，最好留一点气口，放上一周，会有晶体爬在玻璃棒上的，取出来再溶溶剂重结晶
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7楼2011-07-06 12:56:53
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sunandzhou

铁虫 (初入文坛)
★
jhu132llh(金币+1): good 2011-07-12 16:55:11
好像  过柱  结晶都不可能达到95%以上的纯度
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8楼2011-07-12 15:17:54
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james_yy

新虫 (小有名气)
★ ★
咸鱼(金币+2): 鼓励新虫回帖交流~ 2011-07-12 20:09:42
应该都可以的，问题是你没做好
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9楼2011-07-12 19:57:06
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shixishixi

铜虫 (初入文坛)
80倍冰醋酸重结晶110度溶解，25度析晶；再用20倍DMF重结晶，120度溶解，35度析晶。经HPLC检测，面积归一法，纯度会达到99%。
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10楼2013-03-06 13:28:37
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