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monkey514

至尊木虫 (知名作家)

多重人格的虫子

[求助] 黄酮和三萜苷共存如何分离纯化

本人最近有一样品,是乙酸乙酯层的东西,初步检验发现里面有黄酮和三萜的糖苷类化合物,现在想先过一下大孔树脂,按照水洗、30%乙醇洗、50%乙醇洗、75%乙醇洗、95%冲柱的梯度富集一下,之后再怎么做呢?是过一下聚酰胺还是直接上凝胶?还有大孔树脂的型号该怎么选择啊?求高手赐教
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
monkey514: 金币+10, ★★★很有帮助, 呵呵,好,多给你点,我钱也不多啊,多谢了,常来捧场 2012-03-15 12:05:42
monkey514: 回帖置顶 2012-03-15 12:05:51
monkey514: 金币+10, ★★★很有帮助, 再给你10个吧,以后还有很多问题要请教你,我以前做的小分子全忘了,现在就记得怎么做多糖寡糖了 2012-03-15 12:07:01
monkey514: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 再给你补充10个吧 2012-03-16 11:14:17
黄酮暂时可以确定有,但是LB反应呈阳性不一定是皂苷,你在仔细看看天然药化教材。LB显色反应有两个顺序,代表两类不同物质。我反正是没记住。
硅胶死吸附大,其实是个先入为主的印象。啥填料死吸附都不小。
梯度问题,这个得由薄层板定。
PS:楼主,你敢不敢多给我点金币啊,上次你做的预实验,一大堆问题,为了给你解决,我打字打得好辛苦,你悬赏了100金币,只给了我5个,这次才给俩。我码那么多字容易吗?
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
4楼2012-03-15 11:50:53
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
monkey514: 金币+2, 有帮助, 谢谢,请帮忙继续解答我的问题哦 2012-03-15 11:02:52
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-03-15 11:25:36
1.我倒是想知道你是怎么确定既有黄酮苷,又有三萜皂苷的。
2. 该怎么分就怎么分。不过你怕样品跑丢了,就不停的对每一个馏分点板,这时你要做的是,至少两种以上显色剂,浓硫酸乙醇,香草醛浓硫酸,三氯化铁等等。
3.乙酸乙酯层上大孔树脂没必要。摸个合适的薄层条件,先跑根硅胶柱,冲下来的馏分,在考虑是否直接上凝胶。
最后,我还是那个疑惑,你是不是乙酸乙酯萃取的次数太多了,导致皂苷跑到这个层里了?
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
2楼2012-03-15 10:47:13
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monkey514

至尊木虫 (知名作家)

多重人格的虫子

引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-03-15 10:47:13:
1.我倒是想知道你是怎么确定既有黄酮苷,又有三萜皂苷的。
2. 该怎么分就怎么分。不过你怕样品跑丢了,就不停的对每一个馏分点板,这时你要做的是,至少两种以上显色剂,浓硫酸乙醇,香草醛浓硫酸,三氯化铁等等 ...

盐酸镁粉反应溶液都血红色了,然后磷钼酸阳性非常明显,Molish反应,LB反应全阳性,我的结论是正确的吧?用硅胶分会不会死吸附非常多啊?乙酸乙酯萃取次数过多的话应该也是少数皂苷进来了,不应该有那么显著的显色效果吧?硅胶的话你的意思是一个梯度洗脱?走氯仿-甲醇体系按照100:2、100:4、100:6、100:8、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1梯度洗脱这样怎么样呢?
所谓男朋友:比自己高12公分,能公主抱,无论是不是高富帅都疼你、舍得在你身上花钱,有上进心,能讨好你妈、超越你爸,经得起诱惑不轻易被妹子拐跑,看你哪儿.
3楼2012-03-15 11:02:22
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栀子7389

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
monkey514: 金币+5, ★★★很有帮助, 嗯,正在考虑AB8和D101这两种呢,就是说在冲的时候梯度走小一点是吧? 2012-03-15 16:34:07
建议大孔用AB-8,30%和40%都冲一下,富集得到黄酮苷和三萜皂苷后,可以用凝胶和反相来分
5楼2012-03-15 16:31:50
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