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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米银表征 团聚
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冷面书生

木虫 (正式写手)

[求助] 纳米银表征 团聚

本人投稿，审稿专家对纳米银颗粒表征图片提出质疑，认为TEM及UV-vis数据表明纳米银颗粒明显团聚（the TEM image shows clear agglomeration of AgNPs, hence the description of “There is no visible agglomeration” is incorrect. And from the UV-vis spectrum, the FWHM of the peak is around 100 nm, which cannot be considered as “sharp”. The data from TEM and UV-vis are actually consistent with each other.），而本人在文章中表达的意思恰恰相反，认为在水相中分散性较好，紫外-可见光谱峰型较窄。请虫友给予回复。

纳米银颗粒表征图片

[ Last edited by 冷面书生 on 2012-3-13 at 11:21 ]
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1楼 2012-03-13 11:10:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

冷面书生

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gao880717 at 2012-03-13 20:10:30:
请问你们拍TEM时是怎么制样的

首先制备纳米银干粉，分散于超纯水，我确定纳米银在水中分散良好，所以我很少采用超声（注：我做环境科学的，从内心也不喜欢采用超声，毕竟环境中没用超声条件），然后在10 mg/L(10 ppm)浓度取大约10 微升滴在铜网上，然后在红外灯下干燥。这是我的制样过程。在TEM观察的时候，我选取粒径分布较好的，而不是选取粒径较小、区域内颗粒数较少的，以免误差。我自己觉得算是比较客观的、有良心的去获取数据。
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10楼2012-03-13 22:41:15
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一品小硕

银虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 冷面书生 at 2012-03-15 15:08:29:
不过分的要求，呵呵！我的工作没有秘密，希望能和你共享。不过，你到底想知道什么细节？

一、是否是液相还原法做的？
二、如果是，能否简单介绍下工艺流程？
具体的东西俺就不问了，呵呵
另外，如果您的制备方法具备产业化可能，我们公司也许可以与您合作。
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哥已不在江湖，但江湖上还有哥的传说
20楼2012-03-16 08:09:50
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tt.yao

荣誉版主 (知名作家)

爱思考的小强

优秀区长优秀版主优秀版主
★ ★ ★
xiejf: 金币+3, 鼓励详细解答 2012-03-16 08:39:14
看了楼主的图，我分析，
1. 存在一定程度的团聚。如7楼所说。不知道说团聚到底准确不准确，或者说没有洗干净？楼主可以拍一个多沉淀几次的和少沉淀几次的样品做个比较分析一下你的PVP在电镜上的影响。
2. 熟化很厉害，颗粒尺寸大小不一。这样的话，你就不能说你紫外吸收峰窄。因为明明TEM上表现的就是一个宽分布。如果你跟文献其他人的工作比较，你的吸收峰的确窄，那么你要想办法解释才行。或许你可以做一个TEM粒径统计分布来看看，尺寸的主要分布位置。
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行，成于思，毁于随！
21楼2012-03-16 08:22:59
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普通回帖

wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
冷面书生(金币+10): ★★★很有帮助, 10 2012-03-13 16:26:08
我也没看出明显团聚啊？
审稿人问题有点怪啊
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冷面书生
快乐积极向上
2楼2012-03-13 11:54:29
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zhilihu

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是没有明显团聚，是不是审稿人觉得分散不是那么均匀……
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冷面书生
3楼2012-03-13 14:06:17
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冷面书生

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhilihu at 2012-03-13 14:06:17:
是没有明显团聚，是不是审稿人觉得分散不是那么均匀……

谢谢。你的回复让俺有底气了。
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4楼2012-03-13 16:24:32
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冷面书生

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-03-13 11:54:29:
我也没看出明显团聚啊？
审稿人问题有点怪啊

谢谢。
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5楼2012-03-13 16:27:01
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by 冷面书生 at 2012-03-13 16:27:01:
谢谢。

但是你回复的时候，不能直接驳了审稿人，得考虑方式。
要不，即使你有理，也会悲剧的
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快乐积极向上
6楼2012-03-13 16:31:23
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refnew

专家顾问 (知名作家)
从图上看，粒子明显团聚，但由于你颗粒表面可能有高分子，几个粒子不重叠

建议你拍稀的浓度，粒子一个个分开的那种照片就说明不团聚了
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7楼2012-03-13 18:13:33
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hao-

铁杆木虫 (正式写手)
应该是大小不一
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8楼2012-03-13 19:28:07
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gao880717

银虫 (正式写手)
请问你们拍TEM时是怎么制样的
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9楼2012-03-13 20:10:30
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