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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米银表征 团聚
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冷面书生

木虫 (正式写手)

[求助] 纳米银表征 团聚

本人投稿，审稿专家对纳米银颗粒表征图片提出质疑，认为TEM及UV-vis数据表明纳米银颗粒明显团聚（the TEM image shows clear agglomeration of AgNPs, hence the description of “There is no visible agglomeration” is incorrect. And from the UV-vis spectrum, the FWHM of the peak is around 100 nm, which cannot be considered as “sharp”. The data from TEM and UV-vis are actually consistent with each other.），而本人在文章中表达的意思恰恰相反，认为在水相中分散性较好，紫外-可见光谱峰型较窄。请虫友给予回复。

纳米银颗粒表征图片

[ Last edited by 冷面书生 on 2012-3-13 at 11:21 ]
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1楼 2012-03-13 11:10:29
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冷面书生

木虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by zhilihu at 2012-03-13 14:06:17:
是没有明显团聚，是不是审稿人觉得分散不是那么均匀……

谢谢。你的回复让俺有底气了。
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4楼2012-03-13 16:24:32
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冷面书生

木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-03-13 11:54:29:
我也没看出明显团聚啊？
审稿人问题有点怪啊

谢谢。
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5楼2012-03-13 16:27:01
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冷面书生

木虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by gao880717 at 2012-03-13 20:10:30:
请问你们拍TEM时是怎么制样的

首先制备纳米银干粉，分散于超纯水，我确定纳米银在水中分散良好，所以我很少采用超声（注：我做环境科学的，从内心也不喜欢采用超声，毕竟环境中没用超声条件），然后在10 mg/L(10 ppm)浓度取大约10 微升滴在铜网上，然后在红外灯下干燥。这是我的制样过程。在TEM观察的时候，我选取粒径分布较好的，而不是选取粒径较小、区域内颗粒数较少的，以免误差。我自己觉得算是比较客观的、有良心的去获取数据。
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10楼2012-03-13 22:41:15
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冷面书生

木虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by refnew at 2012-03-13 18:13:33:
从图上看，粒子明显团聚，但由于你颗粒表面可能有高分子，几个粒子不重叠

建议你拍稀的浓度，粒子一个个分开的那种照片就说明不团聚了

你的观点与审稿人意见一致。我的专业背景是医学生物，只是鬼使神差地接触到纳米材料，所以我也不确定审稿人的意见是对是错。我还是不明白：纳米银颗粒明显没有明显的联接，颗粒间缝隙明显，怎么能看出团聚？另外，我制备的纳米银颗粒确实存在高分子材料，含有PVP(聚乙烯比咯烷酮)。我这个工作是09年做的，原始的材料早就变质了，无法得到新的数据。希望你能在原图中给予说明团聚所在，请教了！
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11楼2012-03-13 22:50:04
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冷面书生

木虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by chemhehe at 2012-03-14 16:39:56:
他可能认为你的大颗粒是凝聚产生的。
另外Uv-vis 500nm附近可能说明有一定程度的凝聚。
另外，你的xrd是如何做的。毕竟银胶是水溶液，即使干了量也很少？

我首先水相合成纳米银溶胶，然后经丙酮、乙醇洗涤，真空干燥后得到干粉，再进行XRD分析。
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14楼2012-03-14 16:53:26
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冷面书生

木虫 (正式写手)
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12楼: Originally posted by refnew at 2012-03-14 08:23:41:
可能你的样品制备过程决定了团聚。
都知道干粉式无法分散的，所以你不能让样品干了，然后溶于水制样，这样即使超声一天也难分散。
由于粒子表面是pvp，两个粒子间由pvp隔开，但pvp在tem下对比度不高，所以你看 ...

干粉纳米银能很好分散于纯水中的，至少我制备的是这样。而且 我根本都不需要超声分散，此外为了定量水相中银的实际含量与理论含量的差别，将理论浓度的纳米银分散液经浓硝酸处理、纯水再定容（理论浓度是已知的），我用ICP-MS测定40 ppb和20 ppb两个理论浓度，结果是40.24 ppb和20.16 ppb。不仅如此，我的纳米银分散液可以稳定4-6个月。这个问题经我几个同学验证过，比较稳定，他们还开玩笑说，我可以卖纳米银了。
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16楼2012-03-14 17:00:13
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冷面书生

木虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by chemhehe at 2012-03-14 16:57:23:
怎么洗？
离心然后去掉水，加入丙酮乙醇洗涤？

你好！谢谢你关注我的问题。我合成纳米银溶胶后（棕红色），在12000rpm离心15分钟，去上清液，然后依次加入丙酮、乙醇，同样离心，最后在真空干燥箱、50摄氏度干燥，充氮气保存。
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17楼2012-03-14 17:02:46
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冷面书生

木虫 (正式写手)
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18楼: Originally posted by 一品小硕 at 2012-03-15 11:52:31:
楼主，对你纳米银的工作比较感兴趣。。。可否提供点细节？这个要求貌似过分了。。呵呵

不过分的要求，呵呵！我的工作没有秘密，希望能和你共享。不过，你到底想知道什么细节？
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19楼2012-03-15 15:08:29
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冷面书生

木虫 (正式写手)
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24楼: Originally posted by xuebin202 at 2012-03-16 16:09:11:
从我看过的TEM图来讲，你这个算是团聚了已经，看你的吸收还可以，看来是电镜没有照好，，补电镜吧
67/92/1014622_1331885301_321.jpg

实际上这个图是我选择的问题。我拍的TEM图片绝大多数都是单分散的，但是图片质量不太好（就是样太稀了，一张图片内没几个颗粒），所以我就选择这个图片，只能怪自己没文化了。谢谢！
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25楼2012-03-16 17:34:03
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