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冷面书生

木虫 (正式写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by refnew at 2012-03-13 18:13:33:
从图上看,粒子明显团聚,但由于你颗粒表面可能有高分子,几个粒子不重叠

建议你拍稀的浓度,粒子一个个分开的那种照片就说明不团聚了

你的观点与审稿人意见一致。我的专业背景是医学生物,只是鬼使神差地接触到纳米材料,所以我也不确定审稿人的意见是对是错。我还是不明白:纳米银颗粒明显没有明显的联接,颗粒间缝隙明显,怎么能看出团聚?另外,我制备的纳米银颗粒确实存在高分子材料,含有PVP(聚乙烯比咯烷酮)。我这个工作是09年做的,原始的材料早就变质了,无法得到新的数据。希望你能在原图中给予说明团聚所在,请教了!
11楼2012-03-13 22:50:04
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refnew

专家顾问 (知名作家)


引用回帖:
11楼: Originally posted by 冷面书生 at 2012-03-13 22:50:04:
你的观点与审稿人意见一致。我的专业背景是医学生物,只是鬼使神差地接触到纳米材料,所以我也不确定审稿人的意见是对是错。我还是不明白:纳米银颗粒明显没有明显的联接,颗粒间缝隙明显,怎么能看出团聚?另外 ...

可能你的样品制备过程决定了团聚。
都知道干粉式无法分散的,所以你不能让样品干了,然后溶于水制样,这样即使超声一天也难分散。
由于粒子表面是pvp,两个粒子间由pvp隔开,但pvp在tem下对比度不高,所以你看着是间隙
12楼2012-03-14 08:23:41
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chemhehe

铁杆木虫 (著名写手)

他可能认为你的大颗粒是凝聚产生的。
另外Uv-vis 500nm附近可能说明有一定程度的凝聚。
另外,你的xrd是如何做的。毕竟银胶是水溶液,即使干了量也很少?

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民主自由必胜,公平正义必胜!
13楼2012-03-14 16:39:56
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冷面书生

木虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by chemhehe at 2012-03-14 16:39:56:
他可能认为你的大颗粒是凝聚产生的。
另外Uv-vis 500nm附近可能说明有一定程度的凝聚。
另外,你的xrd是如何做的。毕竟银胶是水溶液,即使干了量也很少?

我首先水相合成纳米银溶胶,然后经丙酮、乙醇洗涤,真空干燥后得到干粉,再进行XRD分析。
14楼2012-03-14 16:53:26
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chemhehe

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 冷面书生 at 2012-03-14 16:53:26:
我首先水相合成纳米银溶胶,然后经丙酮、乙醇洗涤,真空干燥后得到干粉,再进行XRD分析。

怎么洗?
离心然后去掉水,加入丙酮乙醇洗涤?
民主自由必胜,公平正义必胜!
15楼2012-03-14 16:57:23
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冷面书生

木虫 (正式写手)


引用回帖:
12楼: Originally posted by refnew at 2012-03-14 08:23:41:
可能你的样品制备过程决定了团聚。
都知道干粉式无法分散的,所以你不能让样品干了,然后溶于水制样,这样即使超声一天也难分散。
由于粒子表面是pvp,两个粒子间由pvp隔开,但pvp在tem下对比度不高,所以你看 ...

干粉纳米银能很好分散于纯水中的,至少我制备的是这样。而且 我根本都不需要超声分散,此外为了定量水相中银的实际含量与理论含量的差别,将理论浓度的纳米银分散液经浓硝酸处理、纯水再定容(理论浓度是已知的),我用ICP-MS测定40 ppb和20 ppb两个理论浓度,结果是40.24 ppb和20.16 ppb。不仅如此,我的纳米银分散液可以稳定4-6个月。这个问题经我几个同学验证过,比较稳定,他们还开玩笑说,我可以卖纳米银了。
16楼2012-03-14 17:00:13
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冷面书生

木虫 (正式写手)


引用回帖:
15楼: Originally posted by chemhehe at 2012-03-14 16:57:23:
怎么洗?
离心然后去掉水,加入丙酮乙醇洗涤?

你好!谢谢你关注我的问题。我合成纳米银溶胶后(棕红色),在12000rpm离心15分钟,去上清液,然后依次加入丙酮、乙醇,同样离心,最后在真空干燥箱、50摄氏度干燥,充氮气保存。
17楼2012-03-14 17:02:46
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一品小硕

银虫 (小有名气)

楼主,对你纳米银的工作比较感兴趣。。。可否提供点细节?这个要求貌似过分了。。呵呵
哥已不在江湖,但江湖上还有哥的传说
18楼2012-03-15 11:52:31
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冷面书生

木虫 (正式写手)


引用回帖:
18楼: Originally posted by 一品小硕 at 2012-03-15 11:52:31:
楼主,对你纳米银的工作比较感兴趣。。。可否提供点细节?这个要求貌似过分了。。呵呵

不过分的要求,呵呵!我的工作没有秘密,希望能和你共享。不过,你到底想知道什么细节?
19楼2012-03-15 15:08:29
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一品小硕

银虫 (小有名气)

引用回帖:
19楼: Originally posted by 冷面书生 at 2012-03-15 15:08:29:
不过分的要求,呵呵!我的工作没有秘密,希望能和你共享。不过,你到底想知道什么细节?

一、是否是液相还原法做的?
二、如果是,能否简单介绍下工艺流程?
具体的东西俺就不问了,呵呵
另外,如果您的制备方法具备产业化可能,我们公司也许可以与您合作。
哥已不在江湖,但江湖上还有哥的传说
20楼2012-03-16 08:09:50
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