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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米银表征 团聚
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冷面书生

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by refnew at 2012-03-13 18:13:33:
从图上看，粒子明显团聚，但由于你颗粒表面可能有高分子，几个粒子不重叠

建议你拍稀的浓度，粒子一个个分开的那种照片就说明不团聚了

你的观点与审稿人意见一致。我的专业背景是医学生物，只是鬼使神差地接触到纳米材料，所以我也不确定审稿人的意见是对是错。我还是不明白：纳米银颗粒明显没有明显的联接，颗粒间缝隙明显，怎么能看出团聚？另外，我制备的纳米银颗粒确实存在高分子材料，含有PVP(聚乙烯比咯烷酮)。我这个工作是09年做的，原始的材料早就变质了，无法得到新的数据。希望你能在原图中给予说明团聚所在，请教了！
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11楼2012-03-13 22:50:04
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refnew

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 冷面书生 at 2012-03-13 22:50:04:
你的观点与审稿人意见一致。我的专业背景是医学生物，只是鬼使神差地接触到纳米材料，所以我也不确定审稿人的意见是对是错。我还是不明白：纳米银颗粒明显没有明显的联接，颗粒间缝隙明显，怎么能看出团聚？另外 ...

可能你的样品制备过程决定了团聚。
都知道干粉式无法分散的，所以你不能让样品干了，然后溶于水制样，这样即使超声一天也难分散。
由于粒子表面是pvp，两个粒子间由pvp隔开，但pvp在tem下对比度不高，所以你看着是间隙
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12楼2012-03-14 08:23:41
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chemhehe

铁杆木虫 (著名写手)
他可能认为你的大颗粒是凝聚产生的。
另外Uv-vis 500nm附近可能说明有一定程度的凝聚。
另外，你的xrd是如何做的。毕竟银胶是水溶液，即使干了量也很少？
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冷面书生
民主自由必胜，公平正义必胜！
13楼2012-03-14 16:39:56
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冷面书生

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by chemhehe at 2012-03-14 16:39:56:
他可能认为你的大颗粒是凝聚产生的。
另外Uv-vis 500nm附近可能说明有一定程度的凝聚。
另外，你的xrd是如何做的。毕竟银胶是水溶液，即使干了量也很少？

我首先水相合成纳米银溶胶，然后经丙酮、乙醇洗涤，真空干燥后得到干粉，再进行XRD分析。
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14楼2012-03-14 16:53:26
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chemhehe

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 冷面书生 at 2012-03-14 16:53:26:
我首先水相合成纳米银溶胶，然后经丙酮、乙醇洗涤，真空干燥后得到干粉，再进行XRD分析。

怎么洗？
离心然后去掉水，加入丙酮乙醇洗涤？
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民主自由必胜，公平正义必胜！
15楼2012-03-14 16:57:23
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冷面书生

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by refnew at 2012-03-14 08:23:41:
可能你的样品制备过程决定了团聚。
都知道干粉式无法分散的，所以你不能让样品干了，然后溶于水制样，这样即使超声一天也难分散。
由于粒子表面是pvp，两个粒子间由pvp隔开，但pvp在tem下对比度不高，所以你看 ...

干粉纳米银能很好分散于纯水中的，至少我制备的是这样。而且 我根本都不需要超声分散，此外为了定量水相中银的实际含量与理论含量的差别，将理论浓度的纳米银分散液经浓硝酸处理、纯水再定容（理论浓度是已知的），我用ICP-MS测定40 ppb和20 ppb两个理论浓度，结果是40.24 ppb和20.16 ppb。不仅如此，我的纳米银分散液可以稳定4-6个月。这个问题经我几个同学验证过，比较稳定，他们还开玩笑说，我可以卖纳米银了。
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16楼2012-03-14 17:00:13
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冷面书生

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by chemhehe at 2012-03-14 16:57:23:
怎么洗？
离心然后去掉水，加入丙酮乙醇洗涤？

你好！谢谢你关注我的问题。我合成纳米银溶胶后（棕红色），在12000rpm离心15分钟，去上清液，然后依次加入丙酮、乙醇，同样离心，最后在真空干燥箱、50摄氏度干燥，充氮气保存。
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17楼2012-03-14 17:02:46
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一品小硕

银虫 (小有名气)
楼主，对你纳米银的工作比较感兴趣。。。可否提供点细节？这个要求貌似过分了。。呵呵
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哥已不在江湖，但江湖上还有哥的传说
18楼2012-03-15 11:52:31
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冷面书生

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 一品小硕 at 2012-03-15 11:52:31:
楼主，对你纳米银的工作比较感兴趣。。。可否提供点细节？这个要求貌似过分了。。呵呵

不过分的要求，呵呵！我的工作没有秘密，希望能和你共享。不过，你到底想知道什么细节？
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19楼2012-03-15 15:08:29
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一品小硕

银虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 冷面书生 at 2012-03-15 15:08:29:
不过分的要求，呵呵！我的工作没有秘密，希望能和你共享。不过，你到底想知道什么细节？

一、是否是液相还原法做的？
二、如果是，能否简单介绍下工艺流程？
具体的东西俺就不问了，呵呵
另外，如果您的制备方法具备产业化可能，我们公司也许可以与您合作。
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哥已不在江湖，但江湖上还有哥的传说
20楼2012-03-16 08:09:50
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