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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助液相测定β-胡萝卜素的保留时间问题
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sgn311

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助液相测定β-胡萝卜素的保留时间问题 已有1人参与

最近在用液相测定油脂中的β-胡萝卜素,柱子是刚买的新柱子，型号Venusil XBP C18，5微米，4.6*150mm。样品是用正己烷溶解的，流动相甲醇：乙腈（9:1），柱温35度，流速1.2ml/min，450nm检测。
       之前是用250mm的柱子做的，保留时间太长85min左右，因而采用国标上的条件用短柱子做，但是现在保留时间特别诡异。今天做了三次样，第一次是我的样保留时间91分钟，第二次是标品76分钟，第三次是重复自己的样，结果变成了68分钟，期间一切正常，柱压也很稳定，本人菜鸟一名，还望各位大侠指点迷津吧，不甚感激。
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1楼 2012-03-09 21:15:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-06-27 23:11:53
可能的原因：
1、室温的变化。
2、系统未达到平衡。
3、流动相脱气不够彻底。
4、色谱柱被污染。
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2楼2012-03-10 08:48:25
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先你得确定流动相是否平衡好了，其次你是否找对峰了？另外，一般正己烷对C18柱子的填料有一定影响，它好像是会部分吸附……好好平衡一下流动相再进样看看。还有，跑一针时间长点的，看你样品出峰2倍时间内是否还有别的峰。也许是你前一针的峰还没跑出来，你现在看的每个峰都是前一针的峰啊！
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3楼2012-03-10 09:53:45
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dengmao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、系统未达到平衡。
2、流动相脱气不够彻底。
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7楼2012-03-12 14:23:31
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vetszh1181

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

哪有做液相花上85、91分钟的？做胡萝卜素得用极性更低一点的有机溶剂，如叔丁基甲醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等，最好是梯度洗脱，控制β-胡萝卜素的保留时间在20min以内
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8楼2012-06-27 21:40:32
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

样品用无水乙醇溶解
柱子用含碳量较高的
流动相中加入些小极性的溶剂，以增强洗脱能力
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梦想、激情、灵感、体验--che
9楼2012-06-27 21:56:49
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puyue

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

换个溶剂试试，比如：环己烷啊
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轻易放弃会养成一种坏习惯
10楼2012-12-30 13:16:35
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grf2013

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我以前也做过这个，我是用石油醚溶解的，正己烷和他也一样，换了好几个流动相，最后换了一个流动相效果蛮好的，可以借鉴下，不一定都适合，我是从肉脂肪中提取的，色谱条件：流速1ml/min，进样量20ul，注温25℃，C18色谱柱，检测时间8min。流动相：甲醇：氯仿：正己烷=50:35:15。希望对你有帮助。
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11楼2013-03-25 17:24:18
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普通回帖

sgn311

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-03-10 09:53:45:
首先你得确定流动相是否平衡好了，其次你是否找对峰了？另外，一般正己烷对C18柱子的填料有一定影响，它好像是会部分吸附……好好平衡一下流动相再进样看看。还有，跑一针时间长点的，看你样品出峰2倍时间内是否还 ...

我打算用适合的溶剂重新溶解下样品试试，我的图谱中就只有那一个峰的，所以应该不存在第二针中有第一针的峰。多谢了
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4楼2012-03-10 14:00:23
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sgn311

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by zhrmghgmn at 2012-03-10 08:48:25:
可能的原因：
1、室温的变化。
2、系统未达到平衡。
3、流动相脱气不够彻底。
4、色谱柱被污染。

柱温稳定的，色谱柱是新买的，也只跑过两天，可能是平衡问题和溶剂问题把，谢谢
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5楼2012-03-10 14:02:10
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xxaijwd

木虫 (正式写手)
★ ★
soundhorizo: 金币+2 2012-06-27 23:12:03
引用回帖:
4楼: Originally posted by sgn311 at 2012-03-10 14:00:23:
我打算用适合的溶剂重新溶解下样品试试，我的图谱中就只有那一个峰的，所以应该不存在第二针中有第一针的峰。多谢了

我的意思是你有没有第一针没有出峰，然后以后的每针都是前一针的峰的情况。先换溶剂溶解下看看吧。可以加个柱温箱。
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6楼2012-03-12 10:53:29
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