应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助液相测定β-胡萝卜素的保留时间问题
52/1返回列表
查看: 4082  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

sgn311

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助液相测定β-胡萝卜素的保留时间问题 已有1人参与

最近在用液相测定油脂中的β-胡萝卜素,柱子是刚买的新柱子，型号Venusil XBP C18，5微米，4.6*150mm。样品是用正己烷溶解的，流动相甲醇：乙腈（9:1），柱温35度，流速1.2ml/min，450nm检测。
       之前是用250mm的柱子做的，保留时间太长85min左右，因而采用国标上的条件用短柱子做，但是现在保留时间特别诡异。今天做了三次样，第一次是我的样保留时间91分钟，第二次是标品76分钟，第三次是重复自己的样，结果变成了68分钟，期间一切正常，柱压也很稳定，本人菜鸟一名，还望各位大侠指点迷津吧，不甚感激。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2012-03-09 21:15:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

grf2013

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我以前也做过这个，我是用石油醚溶解的，正己烷和他也一样，换了好几个流动相，最后换了一个流动相效果蛮好的，可以借鉴下，不一定都适合，我是从肉脂肪中提取的，色谱条件：流速1ml/min，进样量20ul，注温25℃，C18色谱柱，检测时间8min。流动相：甲醇：氯仿：正己烷=50:35:15。希望对你有帮助。
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2013-03-25 17:24:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-06-27 23:11:53
可能的原因：
1、室温的变化。
2、系统未达到平衡。
3、流动相脱气不够彻底。
4、色谱柱被污染。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2012-03-10 08:48:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先你得确定流动相是否平衡好了，其次你是否找对峰了？另外，一般正己烷对C18柱子的填料有一定影响，它好像是会部分吸附……好好平衡一下流动相再进样看看。还有，跑一针时间长点的，看你样品出峰2倍时间内是否还有别的峰。也许是你前一针的峰还没跑出来，你现在看的每个峰都是前一针的峰啊！
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2012-03-10 09:53:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sgn311

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-03-10 09:53:45:
首先你得确定流动相是否平衡好了，其次你是否找对峰了？另外，一般正己烷对C18柱子的填料有一定影响，它好像是会部分吸附……好好平衡一下流动相再进样看看。还有，跑一针时间长点的，看你样品出峰2倍时间内是否还 ...

我打算用适合的溶剂重新溶解下样品试试，我的图谱中就只有那一个峰的，所以应该不存在第二针中有第一针的峰。多谢了
赞一下 回复此楼
4楼2012-03-10 14:00:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 要骂人了，新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西，结果有个评委还在说凝练得不够 +3 瞬息宇宙 2026-08-31 6/300 2026-09-02 08:28 by 349506619
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题，而不是去凝练问题 +3 瞬息宇宙 2026-09-01 5/250 2026-09-02 08:01 by anjeeshine
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 8/400 2026-09-02 02:42 by Leogzhya
[基金申请] 面上函评意见出来了，像什么等级？ 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +5 bjdxyxy 2026-08-26 5/250 2026-09-01 17:54 by 小伟大博士
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗？ +4 瞬息宇宙 2026-08-31 4/200 2026-09-01 14:58 by jiaoxg
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难 +13 Kittylucky 2026-08-27 14/700 2026-09-01 11:06 by feng6531
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +6 叶九微 2026-08-26 6/300 2026-08-31 23:54 by yudaoqian88
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗？ +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 基金不中，共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 为什么到现在没收到通知？ +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭